Практические занятия

Занятие №1

Применение титриметрии и рефрактометрии в анализе концентрированных растворов

Продолжительность занятия: 225 мин (1 занятие)

Цель занятия:

- приобрести практический навык использования методов титриметрии и рефрактометрии для анализа концентрированных растворов.

Задачи:

- закрепление навыков использования химических и физико-химических методов для анализа концентрированных растворов;

- закрепление техники выполнения и проведения расчетов при использовании титриметрии и рефрактометрии;

Задание на занятие:

Студент получая задание – анализ одного или нескольких концентрированных растворов должен:

- определить фактор показателя преломления раствора препарата;

- провести реакции подлинности по входящим ЛВ;

- определить концентрации вещества в растворе методом титриметрии и рефрактометрии;

- рассчитать содержание ЛВ с использованием формул расчета;

- используя формулы расчета для исправления концентрации растворов, изготовленных массо-объемным способом, рассчитать количество воды (вещества), необходимого для приведения концентрации к норме;

- оформить отчетную документацию по форме журналов.

Концентрированные растворы – это рабочие растворы лекарственных веществ определенной, более высокой концентрации, чем эти растворы прописываются в рецептах.

Применение концентрированных растворов облегчает работу фармацевта, увеличивает производительность труда, способствует повышению качества приготовленных жидких лекарственных форм и ускоряет их отпуск населению. Номенклатура концентрированных растворов определяется спецификой экстемпоральной рецептуры и объемом работы аптек. Примерный перечень концентрированных растворов и их сроки годности приведены в инструкциях по контролю качества лекарств. Концентрированные растворы хранят в соответствии с физико-химическими свойствами веществ, входящих в их состав, в хорошо закрывающихся штангласах, в защищенном от солнечных лучей месте, при температуре не выше 25 °С или в холодильнике при температуре 3 - 5⁰С. На штанглас прикрепляют этикетку с указанием названия и концентрации раствора, номера серии, даты приготовления и номера анализа. Приготавливают растворы по мере надобности с учетом объема работы и срока их годности. Изменение цвета, помутнение, появление хлопьев, налета являются признаками непригодности растворов.

Концентрированные растворы приготавливают в асептических условиях на свежеперегнанной воде, используя мерную посуду (мерные колбы, цилиндры).

При приготовлении концентрированных растворов следует избегать концентраций, близких к насыщенным, так как при понижении температуры раствора возможна кристаллизация растворенного вещества.

Приготовленные растворы фильтруют и подвергают полному химическому анализу (подлинность, чистота, количественное содержание вещества).

!	Отклонения, допускаемые в концентратах: - при содержании лекарственных веществ до 20% - не более ± 2% от обозначенного процента; - при содержании лекарственных веществ свыше 20% - не более ± 1% от обозначенного процента

При исправлении концентрации растворов, приготовленных массо-объемным способом, используют формулы:

1. Концентрация раствора оказалась выше требуемой.

Объем воды, необходимый для разбавления полученного раствора равен:

,

где Х – количество воды, необходимое для разбавления изготовленного раствора (мл.);

Р – объем изготовленного раствора (мл.);

С – требуемая концентрация раствора (%);

С_практ – фактическая концентрация раствора (%).

2. Концентрация раствора оказалась ниже требуемой.

Массу ЛВ для укрепления полученного раствора вычисляют по формуле:

,

где Х – масса ЛВ, которую следует добавить к раствору (г);

Р – объем изготовленного раствора (мл.);

С – требуемая концентрация раствора (%);

С_практ – фактическая концентрация раствора (%);

ρ₂₀ - плотность раствора при 20⁰С (г/мл, г/см³).

!	После укрепления или разбавления концентрированный раствор подвергается повторному анализу
Пример 21: При анализе установлено, что концентрация раствора калия бромида составила 23% вместо 20% . Рассчитать количество воды, необходимое для разбавления раствора. Объем приготовленного концентрированного раствора – 1 л (1000 мл). Решение: т.е. к 1 л 23% раствора калия бромида следует добавить 150 мл воды очищенной для получения 20% раствора. Ответ: необходимо добавить 150 мл воды. Пример 22: При анализе установлено, что концентрация раствора калия бромида составляет 18% вместо 20%. Рассчитать количество калия бромида, необходимое для укрепления раствора. Объем приготовленного концентрированного раствора – 1 л . Решение: т.е. для укрепления раствора к 1л 18% раствора следует добавить 21,19 г калия бромида для получения 20% раствора. Ответ: необходимо добавить 21,19 г калия бромида. Пример 23: На анализ поступили растворы глюкозы 41%, и 38% (стандартный раствор 40% - 1 л), рассчитать отклонения, допускаемые в концентрате, количество воды, необходимое для разбавления раствора, количество глюкозы, которое необходимо добавить для укрепления раствора. Решение: Раствор глюкозы 40%, следовательно, норма отклонения ± 1% 40% - 100% Х % - 1% → Допустимое отклонение в концентрации составляет 39,6% ÷ 40,4%. Количество воды, необходимое для разбавления 41% раствора равно: Количество глюкозы, которое необходимо добавить для укрепления 38% раствора равно: Ответ: Отклонение в концентрации составляет 39,6% ÷ 40,4%; количество воды для разбавления 41% раствора– 25 мл; количество глюкозы для укрепления 38% раствора – 26,7 г.