Расчеты при количественном определении лекарственных веществ рефрактометрическим методом
Из физико-химических методов используемых в аптечной практике рефрактометрия является одним из наиболее применяемых методов количественного определения действующих веществ.
Определение концентрации вещества в растворе
В рефрактометрии используют два способа расчета концентрации вещества в растворе по измеренному показателю преломления.
Расчет концентрации по формуле. Зависимость показателя преломления от концентрации вещества в процентах выражается:
n=n0+С·F,
отсюда
(15),
где n и n0 – показатели преломления раствора и растворителя;
F – фактор показателя преломления.
Расчет концентрации по рефрактометрическим таблицам. Измерив показатель преломления, в таблице находят соответствующее ему значение концентрации. Если измеренный показатель преломления в таблице не приведен, проводится интерполирование.
|
Рефрактометрия – метод анализа, основанный на измерении показателя (коэффициента) преломления света (n) при прохождении его из одной среды в другую. Преломление света, то есть изменение его первоначального направления, обусловлено различной скоростью распределения света в различных средах. При этом отношение синуса угла падения луча (α) к синусу угла преломления (β) для двух соприкасающихся сред есть величина постоянная, называемая показателем преломления (n). Показатель преломления также равен отношению скоростей распространения света в этих средах:
В лабораторных условиях обычно определяют так называемый относительный показатель преломления вещества по отношению к воздуху помещения, где ведется измерение. Показатель преломления измеряют на приборах рефрактометрах различных систем. Величина показателя преломления зависит от факторов, влияющих на скорость распространения света в испытуемом веществе (природы вещества, длины волны света, температуры, при которой проводится измерение, концентрации вещества в растворе) и среды, относительно которой он измеряется. Измерение показателя преломления проводят при длине волны света 589,3 нм (линия D спектра натрия). Обязательным условием определения показателя преломления является соблюдение температурного режима. Обычно определение выполняется при 20±0,30С. При повышении температуры величина показателя преломления уменьшается, при понижении – увеличивается. Поправку рассчитывают по следующей формуле: n1=n20+ (20-t)·0,0002 Диапазон значений измеряемого показателя преломления 1,3 - 1,7. Точность измерения +2·10-4. Величина прироста показателя преломления при увеличении концентрации на каждый процент называется фактором показателя преломления (F). Значение F устанавливают экспериментально для каждого вещества и каждого процента концентрации. |
Пример 16: Определить концентрацию раствора кальция хлорида используя рефрактометрические таблицы, если измеренный показатель преломления раствора кальция хлорида равен 1,3442. Решение: Ближайшие табличные значения 1,3434 и 1,3445, соответствующие концентрациям 9% и 10%. Разность табличных показателей преломления соответствует одному проценту концентрации. 1,3445 – 1,3434 = 0,0011. Разность найденного показателя преломления и одного из табличных значений (например, для 10%-го раствора) 1,3445-1,3442=0,0003 соответствует x%. Отсюда 0,0011 – 1% 0,0003 – x
Концентрация исследуемого раствора составит: 10-0,27=9,73%.
Можно взять разность между табличным значением для 9% раствора и найденным показателем преломления: 1,3442-1,3434=0,0008
Конечный результат получается тот же самый: 9+0,73=9,73% Заключение: С(%) кальция хлорида равна 9,73% |
! |
При концентрации вещества менее 3 – 4% не рекомендуется использовать метод рефрактометрии для количественного определения веществ.
|
Если существует необходимость выражения содержания ЛВ в граммах, то в основной формуле в числителе подставляют величину общего объема (мл) лекарственного средства, а в знаменателе цифру 100.
(16),
Приведенные примеры расчета концентрации применимы лишь для однокомпонентных ЛС. Чаще всего они применяются для определения содержания ЛВ в концентрированных растворах.
Показатель преломления многокомпонентного раствора складывается из показателя преломления растворителя и показателей преломления растворенных веществ. Для растворов, содержащих два или более веществ, формула будет иметь следующий вид:
n=n0+n1+n2+…= n0+С1·F1+ С2·F2+ С3·F3+…
Концентрация одного из компонентов в многокомпонентном растворе можно рассчитывать на основании рефрактометрических измерений по формуле:
(17),
При необходимости выражения содержания в граммах:
(18),
где С1, С2, Сn – концентрации веществ (%), найденных химическими (например, титриметрическими) методами;
F1, F2, Fn – факторы показателей преломления растворов веществ, определяемых химическими методами;
F – фактор показателя преломления вещества, определяемого рефрактометрическим методом.