Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Лекция 1 Мед. акад. ХимФХМА 07.09.13.docx
Скачиваний:
0
Добавлен:
01.05.2025
Размер:
11.53 Кб
Скачать

1. Экстенсивный – зависит от концентрации определяемого компонента;

2. Интенсивный – зависит от природы определяемого компонента.

Аналитический сигнал это только экстенсивное свойство.

2.Зависимость аналитического сигнала от концентрации.

Вид зависимости аналитического сигнала от концентрации известен из теории метода.

I = f (Cx)

Значение коэффициентов входящих в уравнение этой зависимости теория не всегда может предсказать, поэтому концентрацию невозможно рассчитать по величине аналитического сигнала, пользуясь теоретическим уравнением.

На практике стараются использовать линейные зависимости, если зависимость не линейная, её преобразуют к линейному виду.

Способы определения концентрации определяемого компонента по величине аналитического сигнала:

  • Расчёт по теоретическому уравнению.

В анализе практически не используют расчёты по теоретическому уравнению, т.к. при этом получаются слишком неточные результаты. Предсказанные теорией коэффициенты уравнений в реальном измерении искажаются.

  • Метод сравнения с эталоном (метод стандартов).

В методе стандартов измеряют аналитический сигнал в образце сравнения (эталонном образце) с известным содержание компонента и в анализируемой пробе. Образцы сравнения могут быть приготовлены из химически чистых, устойчивых веществ известного состава (стандартные вещества). Возможно приготовление образцов сравнения в отдельной лаборатории, когда содержание компонента устанавливают разными методами, на разных приборах многии аналитики.. Наиболле надёжны результаты когда в качестве образцов сравнения используют стандартные образцы – специально приготовленные материалы, состав и свойства которых достоверно установлены и официально аттестованы специальными государсственными метрологическими учреждениями.

I(эт.) – m(эт.)

I(х) – m(х)

m(эт.)- масса определяемого компонента в эталонном растворе;

m(х)- масса определяемого компонента в исследуемом растворе.

m(х) = m(эт.)* I(х)/ I(эт.)

Это самый простой метод.

Условия применения:

1. Зависимость должна быть линейной, если зависимость другая, то уравнение применять нельзя.

2. Аналитический сигнал должен быть селективным. Или состав пробы и эталона должны быть совершенно одинаковые.

  • Градуировочный график – метод более трудоёмкий (т.к. нужно составить больше эталонных проб). Данный метод является наиболее распространенным способом определения концентрации в инструментальных методах, т.к допускает возможность использования как линейнойной так и нелинейной зависимости. Получаемые результаты более надёжны, чем по методу сравнения.

а) Готовят серию стандартных растворов с известной концентрацией определяемого вещества: Сх1 , Сх2 , Сх3 , Сх4 ,…

б) В каждом из этих растворов измеряют аналитический сигнал:

I1 , I2 , I3 , I4 ,…

в) полученные пары значений наносят в виде точек на график:

Iпр.

С(х)

г) Полученные точки соединяют в плавные линии. Если зависимость линейная, то должна получиться прямая линия. Прямую, проводят так, чтобы она была как можно ближе ко всем точкам, хотя сами на ней могут и не лежать.

д) Пользуясь построенным графиком можно определить концентрацию проб неизвестного состава. В тех же условиях, измеряют аналитический сигнал пробы и по графику определяют концентрацию искомого компонента в пробе.

  • Метод добавок.

А) Измеряют аналитический сигнал пробы;

Б) К такой же по величине пробе добавляют известное количество определяемого вещества;

В) Измеряют аналитический сигнал пробы с добавкой;

Г) Рассчитывают концентрацию пробы по формуле, которая годится для линейной зависимости:

I = аСх , Сх заменяем на Спр

I = аСпр

I пр с добавкой = а (Спр + Сдоб.)

Iпр

С пр = Сдоб х

Iпр с доб. - Iпр

Этот метод, в отличие от всех предыдущих пригоден при неселективном аналитическом сигнале, т.к. примесный состав пробы и пробы с добавкой одинаковый.

Существует также метод многократных добавок: к одной и той же пробе добавляют одно количество добавок несколько раз.

Метод добавок особенно подходит для анализа материалов сложного состава, когда примеси влияют на аналитический сигнал.

  • Инструментальное титрование.

А) Аналитический сигнал измеряют в ходе титрования;

Б) Строят зависимость аналитического сигнала от объёма добавленного титранта. Если зависимость: I = f (Cx) линейная, то получают линейную кривую титрования.

I