Лекция 1

Химические, физические и физико-химические методы анализа

Химический анализ сложных материалов (веществ) состоит как правило из следующих операций6(стадий анализа):

1.Отбор пробы для анализа. Лабораторная проба обычно составляет 10-50 г. материала.

2.Разложение пробы и переведение ее в раствор. Пробу растворяют в воде или обрабатывают кислотами.

3. Проведение химической реакции. На определяемый компонент пробы, обозначим его как Х, действуют реагентом R, в результате чего образуется продукт реакции Р :

Х + R -------- Р ( 1 )

4. Измерение какого-либо физического параметра продукта реакции, реагента или самого определяемого вещества. На основе этого измерения судят о количестве или о содержании определяемого компонента в анализируемом материале.

Возможны три способа применения реакции (1) в связи с чем все химические методы можно разделить на три группы.

Основные стадии анализа:

• Выбор методики (в литературе или составление).

• Пробоотбор (осуществляется под контролем аналитика. Проба д.б. представительной, т.е. состав пробы должен соответствовать среднему составу материала)

• Пробоподготовка – переведение определяемого компонента в форму удобную для анализа (твердое в раствор). Всегда берут несколько параллельных проб, которые называются аликвотами.

• Проведение аналитической реакции.

• Измерение аналитического сигнала – это физическое свойство системы, которое связано определенной функциональной математической зависимостью с содержанием компонента в пробе.

• Расчет результатов анализа.

• Статистическая обработка данных.

В первой группе методов измеряют количество образовавшегося продукта Р : находят массу путем взвешивания (гравиметрический анализ) или измеряют интенсивность поглощения света раствором вещества Р ( фотометрический анализ)

Приводим пример из лабораторного практикума : определение Fе гравиметрией и фотометрией. Записываем краткоие ( первое и второе) уравнения реакции на доске.

Вторая группа методов основана на измерении количества реагента R, израсходованного на реакцию с определяемым веществом Х. Обычно измеряют обьем раствора реагента, концентрация которого точно известна. Процесс прибавления титрованного раствора реагента R к раствору определяемого вещества Х называется титрованием, а метод – титриметрическим методом анализа.

Пример: Определение железа (п) титрованием раствором перманганата калия; Схема полуреакции:

В третьей группе методов фиксируют изменения происходящие с самим определяемым веществом Х. К этой группе относят, в частности, некоторые методы газового анализа. Так, содержание СО₂ в окружающем нас воздухе, который является сложной газовой смесью, можно определить измерив его обьем до и после пропускания через раствор гидроксида натрия. Уравнение:

Итак: запишем кратко и четко: К методам анализа относят: 1) гравиметрический; 2) титриметрические (кислотно-основной, осаждения, образования комплексных соединений, окисления – восстановления); 3) электрохимические : (а) оптические (фотометрия, спектрофотометрия, турбидиметрия, нефелометрия и люминесценция); (б) электрохимические (потенциометрия, полярография, кулонометрия, электрогравиметрия); (в) хроматографические.

Нередко первые два метода называют химическими (классическими) методами анализа, а остальные – физико-химическими методами, хотя принципиальной разницы между теми и другими не существует.

Физические методы анализа (ФМА). Характерная особенность этих методов заключается в том, что в них непосредственно измеряют какие-либо физические параметры системы, связанные с количеством определяемого элемента, без предварительного проведения химической реакции.

Это не означает, что при определении показателя физическими методами химические реакции совершенно не происходят; уже само разложение пробы и подготовка вещества к анализу чаще всего проводят с помощью химических методов. Тем не менее перед заключительным определением нет необходимости прибегать к химическим реакциям, в то время как в химических методах анализа обязательной предварительной операцией является действие некоторого химического реагента.

Существует определённая зависимость между физическими свойствами веществ и их химическим составом. Например, зная плотность кислоты, можно найти содержание её в растворе (в массовых долях и (или) , %). Методы анализа, позволяющие определить состав вещества, не прибегая к использованию химических реакций, называют физическими методами анализа.

Для количественного определения вещества можно использовать химические реакции, при протекании которых происходит изменение физических свойств раствора (электропроводность, интенсивность окраски и т.д.). Методы анализа, основанные на наблюдении физических явлений, происходящих при протекании определённых химических реакций, называют физико-химическими методами. Основными преимуществами ФХМА перед классическими методами являются большая чувствительность и экспрессность.