Кількісне визначення лікарських засобів

Для кількісного визначення лікарських засобів переважно користуються титриметричним (об’ємним) методом аналізу. При цьому особливу увагу, як правило, звертають на точність і відтворюваність методу, який може бути специфічним. Але при необхідності користуються і гравіметричним методом.

Методи титриметричного аналізу в залежності від типу реакцій , які лежать в основі кожного з них, розділяють на 4 групи: окисно-відновні, кислотно-основні, комплексонометричні і методи осадження. Групи відрізняються природою використаних реакцій, індикаторами, стандартними розчинами, а також способами визначення еквівалентних мас.

Поряд з цією класифікацією часто застосовують поділ методів об’ємного аналізу у відповідності з типом речовин, які використовуються як титранти(наприклад, алкаліметрія, перманганатометрія, аргентометрія, комплексонометрія і т.д.)

За способом проведення титрування розрізняють методи прямого замісникового і зворотного титрування.

Розрахунки при тируванні. Концентрацію індивідуального лікарського засобу розраховують у відсотках.

При прямому титруванні концентрацію індивідуального лікарського препарату або інградієнту в суміші (%) розраховують за формулою:

V ∙ K ∙ T ∙ 100

Х = ────────── (1),

а

де Х – концентрація визначуваної речовини, %;

V – об’єм титрованого розчину ,мл;

К - коефіцієнт поправки на титрований розчин;

Т – титр за визначуваною речовиною (титриметричний фактор перерахунку);

а – маса, г або об’єм, мл розчину лікарської речовини, яку аналізують.

Титр за визначуваною речовиною – це маса визначуваної речовини (в г), яка взаємодіє з 1мл титрованого розчину. Титр розраховують за формулою:

С ∙ М(1/z)

Т = ───────── (2),

1000

де С - молярна концентрація титранта, моль∕л;

М ( 1∕z) - молярна маса еквівалента визначуваної речовини, г∕моль.

Титриметричний фактор перерахунку (Т) – величина стала для даної лікарської речовини, яка визначається даним конкретним титриметричним методом з відомою концентрацією титранта.

Вміст інградієнтів лікарської суміші в грамах (в рідинних лікарських формах, порошках, мазях) розраховують за формулою:

V ∙ K ∙ N∙ V₁

m = ───────── (3)

a

V ∙ K ∙ T ∙P

m = ───────── (4),

a

де m - маса визначуваної лікарської речовини, г;

V - об’єм титрованого розчину , мл;

V₁- об’єм рідкої лікарської форми , мл;

Р - загальна маса порошка, мазі за ФС, г;

а - об’єм , мл, або маса, г, лікарської форми взятої для аналізу;

К - поправочний коефіцієнт.

При зворотному титруванні ( або титруванні за надлишком) використовують два титрованих розчини. Тоді концентрацію інградієнтів у відсотках розраховують за формулою:

(V₁∙K₁- V ₂ ∙ K_∙2) ∙ T ∙ 100

X= ─────────────────── (5),

а

де V₁ – об’єм 1-го титранта, взятого в надлишку, мл;

V₂-об’єм 2-го титранта, витраченого на титрування надлишку 1-го титрованого розчину, мл;

K₁ - коефіцієнт поправки на1-й титрований розчин;

K₂ - коефіцієнт поправки на 2-й титрований розчин;рРешта позначень дивись формулу (1).

В експрес-аналізі іноді проводять контрольний дослід при прямому і зворотному способах титрування. Контрольний дослід проводять у випадку прямого титрування при:

-алкаліметричному титруванні речовин в мазях

-алкаліметричному титруванні з використанням розчинників, які мають кислотні властивості (спирт, ацетон);

- комплексонометричному титруванні в малих кількостях солей кальцію, магнію, цинку 0,01 М розчином трилону Б;

- нітритометричному визначенні малих кількостей лікарських речовин 0,02 М розчином натрію нітриту з використанням внутрішніх індикаторів, наприклад, тропеоліна 00 в суміші з метиленовим синім, тому що деяка кількість титранта витрачається на нітрозування тропеоліна 00.

В приведених прикладах концентрація визначуваної речовини у відсотках і грамах, з урахуванням контрольного досліду обчислюють за формулами:

(Vв.р - Vк.д.) ∙ К ∙Т∙100

Х = ─────────────── (6)

а

(Vв.р - Vк.д.)∙ К∙ Т∙ Р

m = ──────────────── (7),

а

де Vв.р.–об’єм титрованого розчину, витрачений на титрування визначуваної речовини, мл;

Vк.д. – об’єм титрованого розчину, витрачений на титрування контрольного досліду, мл;

Р – маса порошка або мазі;

Решта позначень дивіться у попередніх формулах.

При замісниковому титруванні розрахунок ведуть як при прямому титруванні, але титриметричний фактор визначають не по титрованому заміснику, а по визначуваній речовині.

Аналіз лікарських форм все частіше проводять з допомогою фізико-хімічних методів: високоефективної рідинної хроматографії, газово-рідинної хроматографії, УФ– спектроскопії, рефрактометрії

АНАЛІЗ ЛІКАРСЬКИХ СПОЛУК НЕОРГАНІЧНОЇ ПРИРОДИ