3. Установки рентгеноспектрального флуоресцентного анализа.

Рентгеноспектральный флуоресцентный анализ (РСФА) - современный и перспективный метод спектрального анализа элементного состава, работающий на атомарном уровне.Преимущества рентгеноспектрального флуоресцентного метода по сравнению с другими методами исследования: 1) определение элемента не зависит от химического состава образца, т.к. рентгеновские лучи взаимодействуют с элементами как таковыми; 2) рентгеноспектральный анализ является «не разрушаемым» методом исследования; 3) образцы могут исследоваться без предварительной пробоподготовки; 4) продолжительность анализа одного образца - 20 минут. Недостатком рентгеноспектрального флуоресцентного метода является низкая чувствительность к таким элементам как сурьма и олово, которые рекомендуется определять методом эмиссионного спектрального анализа.

Рентгеновский энергодисперсионный спектрометр PANalytical Epsilon 5 с поляризацией первичного излучения (3D оптика). Уникальный энергодисперсионный прибор с поляризацией первичного излучения (3D оптика). Благодаря этой конструктивной особенности он обеспечивает высочайшую точность при измерении следовых концентраций тяжелых элементов. Спектрометр Epsilon 5 внесен в Государственный реестр средств измерений (cертификат.pdf), полностью безопасен для персонала, не стоит на радиационном контроле. Области применения: геология, сельское хозяйство, анализ вторичного сырья, производство электроники, анализ металлов в отработанных маслах (по стандарту ASTM), мониторинг промышленных выбросов, научно-исследовательские работы и многие другие отрасли. Диапазон определяемых элементов от Na до U, пределы обнаружения элементов - от долей ppm до 100 %. Рентгеновская трубка специальной конструкции (защищена патентом) с боковым окном, гадолиниевый анод, максимальное напряжение 100 кВ, максимальный ток 24 мА, мощность 600 Вт. Генератор высокого напряжения с выходной мощностью 600 Вт и регулировкой по току и напряжению в диапазонах 0,5-24 мА и 25-100 кВ. Оптическая система с трехмерной геометрией (патент PANalytical) обеспечивает подавление рассеянного излучения за счет поляризации первичного пучка. Инновационная конструкция оптической системы позволяет производить определение тяжелых элементов, в том числе редкоземельных элементов, по K-линиям спектра при повышенной чувствительности определения в широком диапазоне. Обеспечивает 10-кратное снижение фона и высокое разрешение аналитического спектра. Детектирующая система позволяет использовать на выбор два вида энергодисперсионных детекторов: Ge (германиевый) полупроводниковый детектор PAN-32 на энергетический диапазон 0,7-100 кэВ, разрешение на линии Mn Ka лучше 140 эВ, максимальные загрузки до 2.105 имп/с. Оохлаждение жидким азотом Si (кремниевый) полупроводниковый детектор PAN-14 на энергетический диапазон 0,9-15 кэВ, разрешение на линии Mn Ka лучше 165 эВ, максимальные загрузки до 106 имп/с. Пельтье-охлаждение.

Применение рентгеноспектрального анализа. Рентгеноспектральный анализ может быть использован для количественного определения элементов от Mg12 до U92 в материалах сложного химического состава – в металлах и сплавах, минералах, стекле, керамике, цементах, пластмассах, абразивах, пыли и различных продуктах химических технологий. Наиболее широко рентгеноспектральный анализ применяют в металлургии и геологии для определения макро- (1-100%) и микрокомпонентов (10-1 – 10-3 %). Иногда для повышения чувствительности рентгеноспектрального анализа его комбинируют с химическими и радиометрическими методами. Важной областью применения рентгеноспектрального анализа является определение толщины защитных покрытий без нарушения поверхности изделий. В тех случаях, когда не требуется высокого разрешения в разделении характеристического излучения от образца и анализируемые элементы отличаются по атомному номеру более чем на два, с успехом может быть применён бескристальный метод рентгеноспектрального анализа. В нём используется прямая пропорциональность между энергией кванта и амплитудой импульса, который создаётся им в пропорциональном или сцинтилляционном счётчиках. Это позволяет выделить и исследовать импульсы, соответствующие спектральной линии элемента с помощью амплитудного анализатора.

4. Рентгеновский дифрактометр-прибор для измерения интенсивности и направления рентгеновского излучения, дифрагированного на кристаллическом объекте. Р. д. применяется для решения различных задач рентгеновского структурного анализа (См. Рентгеновский структурный анализ). Он позволяет измерять интенсивности дифрагированного в заданном направлении излучения с точностью до 10-х долей процента и углы дифракции с точностью до 10-х долей минуты. С помощью Р. д. можно производить фазовый анализ поликристаллических объектов и исследование текстур (См. Текстура), ориентировку монокристальных блоков, получать полный набор интенсивностей отражений от монокристалла, исследовать структуру многих веществ при различных внешних условиях и т.д. Р. д. состоит из источника рентгеновского излучения, рентгеновского гониометра (См. Рентгеновский гониометр), в который помещают исследуемый образец, детектора излучения и электронного измерительно-регистрирующего устройства. Детектором в Р. д. служит не фотоплёнка, как в рентгеновской камере (См. Рентгеновская камера), а счётчики квантов (сцинтилляционные, пропорциональные, полупроводниковые счётчики или Гейгера - Мюллера счётчики). Дифракционную картину образца в Р. д. получают последовательно: счётчик перемещается в процессе измерения и регистрирует попавшую в него энергию излучения за определённый интервал времени. По сравнению с рентгеновскими камерами Р. д. обладают более высокой точностью, чувствительностью, большей экспрессностью. Процесс получения информации в Р. д. может быть полностью автоматизирован, поскольку в нём отсутствует необходимость проявления фотоплёнки, причём в автоматическом Р. д. прибором управляют ЭВМ, полученные данные поступают на обработку в ЭВМ. Универсальные Р. д. можно использовать для различных рентгеноструктурных исследований, заменяя приставки к гониометрическому устройству. В больших лабораториях применяются специализированные дифрактометры, предназначенные для решения какой-либо одной задачи рентгеноструктурного анализа.

5. Растровый электронный микроскоп (РЭМ, англ. Scanning Electron Microscope, SEM) — прибор класса электронный микроскоп, предназначенный для получения изображения поверхности объекта с высоким (до 0,4 нанометра) пространственным разрешением, также информации о составе, строении и некоторых других свойствах приповерхностных слоёв. Основан на принципе взаимодействия электронного пучка с исследуемым объектом. Современный РЭМ позволяет работать в широком диапазоне увеличений приблизительно от 10 крат (то есть эквивалентно увеличению сильной ручной линзы) до 1 000 000 крат, что приблизительно в 500 раз превышает предел увеличения лучших оптических микроскопов. Сегодня возможности растровой электронной микроскопии используются практически во всех областях науки и промышленности, от биологии до наук о материалах. Существует огромное число выпускаемых рядом фирм разнообразных конструкций и типов РЭМ, оснащенных детекторами различных типов. Основа сканирующего электронного микроскопа — электронная пушка и электронная колонна, функция которой состоит в формировании остросфокусированного электронного зонда средних энергий (200 эВ — 50 кэВ) на поверхности образца. Прибор обязательно должен быть оснащен вакуумной системой. Также в каждом РЭМ есть предметный столик, позволяющий перемещать образец минимум в трех направлениях. При взаимодействии электронов с объектом возникают несколько видов сигналов, каждый из которых улавливается специальным детектором (см. ниже). Соответственно, изображения, продуцируемые микроскопом, могут быть построены с использованием различных сигналов, часто нескольких сигналов одновременно (например, изображение во вторичных электронах, изображение в отраженных электронах, рентгеновское изображение (карта)). РЭМ оснащаются детекторами позволяющими отобрать и проанализировать излучение возникшее в процессе взаимодействия и частицы, изменившие энергию в результате взаимодействия электронного зонда с образцом. Разработанные методики позволяют исследовать не только свойства поверхности образца, но и визуализировать информацию о свойствах подповерхностных структур. К серии VEGA относятся классические сканирующие электронные микроскопы, где в качестве источника электронов используется вольфрамовый катод. Компания Tescan немного отошла от традиционного трехлинзового устройства электронной оптики, и в настоящее время производит колонну с дополнительной промежуточной линзой IML. Такая четырехлинзовая система, называемая Wide Field Optics™, позволяет модифицировать пучок электронов и получать дополнительные режимы работы и отображения. Кроме того наличие промежуточной линзы (IML) позволяет отказаться от механического устройства для смены финальной апертуры; ограничение пучка электронов осуществляется электромагнитной системой. Компания не использует в своих изделиях паромасляные насосы, отдавая предпочтение только турбомолекуряным насосам для достижения высокого вакуума. Конструкция столиков образцов такова, что моторы расположены непосредственно в камере образцов, что позволяет увеличить надежность системы и достигать высокой точности позиционирования. Геометрия камеры и наличие интерфейсных портов позволяет интегрировать любые системы анализа. Микроскопы серии VEGA различаются: По типоразмеру камеры (SB — средняя, LM — большая, XM — увеличенная).Возможностью работы в переменном вакууме (модели с возможностью работы только в высоком вакууме, модели для работы в переменном вакууме).Системой компенсации внешних вибраций (механическая, пневматическая, активная электромагнитная). Типом и перемещениями столиков образцов (столик с пьезо-двигателями, координатные столики с шаговыми двигателями с различными диапазонами перемещений). Кроме того, модели различаются предустановленными детекторами и аксессуарами, а также различной функциональности программного обеспечения.