Окислительно-восстановительные методы титрования (редоксиметрия или оксидемитрия)

В основе этих методов лежит окислительно-восстановительная реакция. С помощью этих методов определяют содержание окислителя или восстановителя. Молярная масса эквивалента окислителя определяется путем деления молярной массы окислителя на число принятых электронов, восстановителя — деление молярной массы на число отданных электронов. Для ускорения окислительно-восстановительных реакций, применяемых в титриметрическом анализе создают определенные условия:

1. Изменяют pH среды (обычно в кислую сторону)

2. Применяют калатизаторы

3. Повышают температуру раствора

В окислительно-восстановительном методе применяют индикаторы:

1. Индикаторы, вступающие с окислителем или восстановителем в специфическую реакцию. Например крахмал.

2. Специальные окислительно-восстановительные индикаторы, которые в окисленной и восстановленной форме имеют разное окрашивание.

Методы определения pH растворов

Колориметрический метод. Сущность колориметрического метода состоит в визуальном сравнении окраски исследуемого раствора с индикатором с окраской серии стандартных растворов, имеющихся в готовом виде.

Растворы с одинаковой интенсивностью окраски имеют одинаковое значение pH. Этот метод применяется в микробиологических лабораториях при проверке pH питательных сред, особенно агаровых. Определение pH проводят на приборе Михаэлиса (компараторе). Точность определения pH до 0,1. Недостатком колориметрического метода является невозможность определения pH окрашенных, мутных, сильнокислых и щелочных растворов.

Потенциалометрический метод. Сущность метода состоит в измерении величины потенциала электрода, погруженного в испытуемый раствор и сводится к измерению ЭДС элемента, состоящего из двух электродов: индикаторого (измерительного) электрода, потенциал которого зависит от концентрации ионов водорода в растворе, и электрода сравнения (вспомогательного) с известной постоянной величиной потенциала. Определение pH потенциалометрическим методом проводят на pH-метре.

Алгоритм работы с pH-метром

1. Включить прибор путем нажатия кнопки «Вкл.» на лицевой панели преобразователя, предварительно включив его в сеть.

2. Тщательно промыть электроды дистиллированной водой. Для этого воду наливают в стакан и несколько раз погружают в нее электроды. Остатки воды с электродов удаляют фильтровальной бумагой.

3. Нажать кнопку «Т» и установить на индикаторе температуру 20ºС вращением ручки «Ручн.темп.»

4. Отвести столик влево, погрузить электроды в стакан с буферным раствором.

5. Подвести столик под стакан.

6. Нажать кнопку «pH» и установить на индикаторе значение 1,1 вращением оси резистора «Буфер».

Измерение pH исследуемого раствора

1. Промыть электроды дистиллированной водой. Избыток воды с электродов удалить фильтровальной бумагой.

2. Нажать кнопку «Т» и установить на индикаторе температуру исследуемого растора 20ºС вращением ручки «Ручн.темп.»

3. Отвести столик влево

4. Налить в чистый стакан исследуемый раствор. Уровень раствора в стакане должен составить 20-30 мм.

5. Погрузить электроды в раствор и подвести столик под стакан с раствором.

6. Нажать кнопку «pH» на лицевой панели

7. Произвести отсчет показаний pH по индикатору. При измерении pH время установки показаний не превышает 3 минуты.

8. Отвести столик влево, снять стакан с раствором и подставить стакан с дистиллированной водой. По окончанию работы с прибором электроды должны оставаться погруженными в дистиллированную воду.

9. Выключить прибор из сети.

План занятия:

1. Получить от преподавателя исследуемый раствор соли.

2. Измерить pH раствора на приборе Михаэлиса и pH-метре.

3. Сравнить результаты значений pH и сделать вывод.