Подготовка к практике

Включает в себя прохождение инструктажа по технике безопасности и прохождение медосмотра. Кроме этого Вам необходимо изучить нижеследующую информацию, которая поможет при прохождении практики.

Для качественного проведения лабораторных исследований очень важно, чтобы будущий специалист владел техникой лабораторных работ и в полном объеме мог выполнять обязанности лаборанта КДЛ. Для этого студенты должны хорошо знать принципы устройства и организацию работы лабораторий, технику безопасности, теоретические принципы и закономерности проведения лабораторных исследований, освоить технику проведения лабораторного анализа. Практическая работа складывается из овладения целым рядом навыков. Поэтому студент должен овладеть навыками и методическими приемами, необходимыми для работы в лаборатории. Для этого студенты должны уметь проводить основные лабораторные работы (приготовление растворов, взвешивание, центрифугирование). Несмотря на то, что сейчас автоматический отбор более распространен, при проведении лабораторных работ широко используется и классическая мерная посуда. Умение правильно с ней работать – это залог успешной деятельности любого специалиста лабораторного дела.

Лабораторная посуда

Такие лабораторные манипуляции, как подготовка к анализу, приготовление растворов реактивов, фильтрование, отбор проб, проведение анализа требует применения лабораторной посуды и других вспомогательных приспособлений.

Лабораторная посуда делится на посуду общего, специального назначения и мерную.

Лабораторная посуда может быть изготовлена из пластика, кварца, стекла, фарфора. К стеклянной посуде общего назначения относят пробирки, химические стаканы, колбы, воронки, холодильники, промывалки и др.

Пробирки бывают простые, градуированные, а также конические – центрифужные. Пробирки желательно заполнять на 1/4 –1/8 объема. Принцип перемешивания жидкостей в пробирке: пробирку берут правой рукой ближе к горлышку и легким постукиванием ударяют о ладонь левой руки. Если пробирка заполнена жидкостью больше, чем на половину, перемешивание осуществляют стеклянной палочкой.

Воронки служат для переливания жидкости, фильтрования. Химическая воронка для переноса в колбу твердых веществ отличается более широким выходом. При переливании жидкости с помощью воронки ее не следует наполнять до самых краев. Необходимо, чтобы между горлышком сосуда и воронкой оставался небольшой зазор для выхода из колбы воздуха, в противном случае переливание будет затруднено. В этом случае необходимо поддерживать воронку левой рукой.

Мерные колбы применяются для приготовления растворов точной концентрации (молярных, нормальных). Они могут быть калиброваны на выливание или на наливание, существуют колбы с двумя калибровками: на их горловине две отметки – нижняя соответствует объему на наливание, верхняя – отмеряемому объему на выливание. Объем, до которого колбу надо наполнить жидкостью, ограничен круговой меткой на горловине колбы. Для приготовления растворов необходимой концентрации количество вещества в твердом или жидком состоянии вносят через воронку в сполоснутую растворителем колбу. Наполняют ее растворителем не более ½ объема и перемешивают до полного растворения внесенного вещества. Затем добавляют растворитель, не доходя до кольцевой метки 0,3-0,5 см. Затем на ровной поверхности объем колбы доводят до кольцевой метки по каплям из пипетки так, чтобы нижний мениск жидкости соприкасался с кольцевой отметкой. Нельзя производить отмеривание растворов, которые по температуре резко отличаются от той, при которой происходила калибровка колбы (температура калибровки, также как и объем колбы в мл указываются на расширенной части или горловине колбы), так как это может привести к значительной ошибке в измерениях. По этой же причине не следует держать колбу за расширенную часть.

Мерные цилиндры непригодны для точного измерения объемов. Их используют для приготовления растворов приблизительной (процентной) концентрации. При использовании градуированной мерной посуды необходимо определить цену деления, т.е. скольким миллилитрам жидкости соответствует каждое деление. Для этого надо взять разность между двумя рядом расположенными значащими цифрами (например, 1 и 2) и определить число мелких не нумерованных делений, которые находятся между ними, например, их 10. Затем определяют объем одного такого деления, для чего объем между значащими цифрами – 1мл разделить на количество мелких делений.

Пипетки предназначены для точного отмеривания относительно небольших объемов жидкостей, которые по вязкости близки к воде. При работе пипетку вертикально опускают в склянку с раствором, придерживая правой рукой. В левую руку берут баллончик или грушу. Сжав грушу, прижимают ее открытую часть к верхнему концу пипетки. Медленно разжимая грушу, насасывают жидкость в пипетку выше нулевой отметки примерно на 2 см. Грушу убирают, а отверстие пипетки быстро закрывают указательным пальцем правой руки. Уменьшив напряжение пальца, немного приоткрывают отверстие пипетки,медленно спускают жидкость так, чтобы нижний мениск подошел к нулевой отметке. При этом пипетку надо держать на уровне глаз. Для прекращения вытекания жидкости из пипетки усиливают нажим пальца. Кончиком пипетки касаются стенок сосуда, из которого жидкость набирали, чтобы сбить лишние капли, находящиеся на внешней поверхности пипетки. Не допускается выдувать оставшиеся капли из пипетки, так как при калибровке учтен объем жидкости, остающийся в носике. Распространены и такие пипетки, у которых градуировка доходит до сливного конца. У таких пипеток нужный объем достигается при сливании всей жидкости.

Автоматические пипеткипри проведении лабораторных работ вытесняют из употребления пипетки стеклянные. Выпускаются два типа автоматических пипеток: с изменяющимся и фиксированным объемом. Внутри каждого типа выпускаются одно- и многоканальные варианты. В последнее время появились электронные варианты автоматических пипеток, которые осуществляют прямое и обратное пипетирование, множественное пипетирование, контроль скорости набора и сброса жидкости, разведение.

Техника пипетирования.

Прямой метод:

• Нажать на операционную кнопку до первой остановки.

• Погрузить наконечник в раствор и плавно опустить кнопку. Извлечь наконечник. Излишки раствора снять о край посуды.

• Плавно нажать на кнопку до первой остановки и выпустить взятый ранее раствор. После короткой паузы дожать кнопку до второй остановки (до упора). После этой процедуры наконечник полностью опустошается.

• После этого необходимо отпустить кнопку в исходное состояние. Если необходимо, нужно сменить наконечник и продолжать пипетирование.

Обратный метод:

Используется для работы с жидкостями, которые имеют высокую вязкость, склонность к вспениванию, а также при работе с малыми объемами.

• Держа пипетку вертикально, нажать кнопку до упора (до второй остановки).

• Опустить наконечник в раствор и плавно отпустить кнопку. Извлечь наконечник из раствора, его излишки снять о край посуды.

• Нажать на кнопку до первой остановки и выпустить раствор. При этом часть раствора остается в наконечнике и этот остаток не включается в дозируемый объем и должен быть удален вместе с наконечником при его сбросе или его можно слить в резервуар путем нажатия кнопки до упора.

Центрифугирование используют тогда, когда необходимо отделить осадок от раствора. Для этого используют центрифугу – прибор, в котором используется центробежная сила, которая развивается при быстром вращении. Под действием центробежных сил суспензия разделяется на осадок и жидкую фазу (центрифугат, фугат). Электрические центрифуги могут развивать скорость до 10 000 об/мин. Отделение осадков на центрифуге проводят с различной скоростью и в течение разного времени. Центрифугат отделяют от осадка, погрузив в него капилляр пипетки и медленно наклонив пробирку. При этом благодаря капиллярным силам раствор поднимается в пипетку. Кончик капилляра нельзя приближать к осадку ближе, чем на 1 мм. Когда подъем жидкости по капилляру прекратится, верхнее отверстие пробирки закрывают пальцем и переносят в другую пробирку.

Правила работы с центрифугой

1. Центрифуга должна быть помещена на тяжелом, устойчивом столе.

2. Во время центрифугирования крышка центрифуги должна быть плотно закрыта.

3. Центрифугировать можно только четное число пробирок. Если необходимо центрифугировать нечетное число пробирок, то напротив одной ставят пробирку с дистиллированной водой. Предварительно пробирки должны быть попарно уравновешены и уравновешенные парные пробирки в центрифуге помещают в противоположные гнезда центрифуги.

4. Открывать крышку центрифуги можно только после полной ее остановки

Весы и взвешивание. Взятие навески – довольно частая процедура в лаборатории. Она производится путем взвешивания на весах различных типов: торсионных, аналитических, технических. Торсионные весы относятся к циферблатным и предназначены для взвешивания грузов до 500 мг. Весы имеют арретир. Чашка весов заключена в шкафчик. Весы необходимо перед началом работы установить по уровню. Открывают арретир и устанавливают стрелку (указатель массы) на нуль. Проверяют, совмещен ли указатель равновесия с чертой равновесия. Закрывают арретир, открывают дверку шкафчика и ставят на чашку взвешиваемый предмет, после этого закрывают дверку, открывают арретир и поворачивают указатель массы до тех пор, пока указатель равновесия не совместится с чертой равновесия. Закрывают арретир и записывают, на какое деление указывает стрелка. Это и будет массой предмета.

Аналитические весы устанавливают на прочную деревянную или мраморную полку, которая опирается на кронштейны, укрепленные на капитальной стене. Весы устанавливаются вдали от отопительных приборов.Работая на весах, необходимо соблюдать следующие правила.

• Использовать только разновес, приданный данным весам.

• Все взвешивания для одного исследования проводить на одних весах и пользоваться одним и тем же разновесом.

• Приступая к работе, определить нулевую точку.

• Не проводить грубых взвешиваний, которые можно провести на технических весах. Взвешиваемое вещество добавляется и удаляется вне шкафа весов.

• Нагрузку изменять можно только после арретирования (выключения) весов.

• Во время взвешивания открывать только боковые дверцы.

• Разновес берется только пинцетом и располагается в центре правой чашки весов.

• Вещества нельзя взвешивать непосредственно на чашке весов. Необходимо использовать часовое стекло (и др.).

• Взвешиваемый предмет помещать на левую чашку.

• Разновесы подбирать последовательно. Кольцевой разновес тоже подбирается последовательно (сначала десятые, затем сотые)

• По окончании взвешивания массу вещества записать в журнал, убрать разновесы, выставить лимбы в нулевое положение, проверить нулевую точку весов.

При подборе гирь, необходимо отметить, куда отклоняется стрелка. При этом полностью открывать арретир нельзя. Если очередная поставленная гиря покажет, что масса гирь велика, масса гири уменьшается на 1 г. Далее подбирают десятые доли грамма, поворачивая соответствующий диск и совмещая с указателем различные цифры. Каждый раз при этом весы выключаются. Затем подбираются сотые доли грамма, поворачивая соответствующий диск. Найдя определенную массу с точностью до 0,01 г, арретир открывают полностью и снимают показания со шкалы вейтографа. Деления шкалы со знаком «+», показывают, что эту величину необходимо прибавить, а со знаком «–», что эту величину надо вычесть. Однако во избежание ошибок, надо пользоваться плюсовой шкалой.