101) Рутозид тригидрат (# рутин)

Rutosidum trihydricum (# Rutinum) /RUTOSIDE TRIHYDRATE

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА): Желтый или зеленовато-желтый кристаллический порошок. Практически нерастворим в воде, растворим в метаноле, малорастворим в этаноле, практически нерастворим в метиленхлориде. Растворяется в растворах гидроксидов щелочных металлов.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ):A. Абсорбционная спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях В. Абсорбционная спектрофотометрия в инфракрасной области .Сравнение: ФСО рутозида тригидрата # или спектр. C. Тонкослойная хроматография Раствор сравнения: 25 мг ФСО рутозида тригидрата растворяют в метаноле Р и доводят до объема 10,0 мл этим же растворителем. Пластинка: ТСХ пластинка со слоем силикагеля G Р. Высушивание: на воздухе. Проявление: пластинку опрыскивают смесью из 7,5 мл раствора 10 г/л калия феррицианида Р и 2,5 мл раствора железа (III) хлорида Р1 и просматривают в течение 10 мин. Результаты: на хроматограмме испытуемого раствора обнаруживается основное пятно, соответствующее по расположению, цвету и размеру основному пятну на хроматограмме раствора сравнения. D. 10 мг испытуемого образца растворяют в 5 мл 96 % спирта Р, прибавляют 1 г порошка цинка Р и 2 мл кислоты хлористоводородной Р1. Появляется красное окрашивание.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ: 0,200 г испытуемого образца растворяют в 20 мл диметилформамида Р и титруют 0,1 М раствором тетрабутиаммония гидроксида потенциометрически (2.2.20). 1 мл 0,1 М раствора тетрабутиаммония гидроксида соответствует 30,53 мг C27H30O16.

ХРАНЕНИЕ: В защищенном от света месте.

ПРИМЕНЕНИЕ: применяют внутрь для профилактики и лечения гипо- и авитаминоза Р, а так же для лечения заболеваний, связанных с нарушением проницаемости сосудов и поражения капелляров.

102) Метамизол-натрий. Получение, св-ва, контроль кач-ва, хранение и мед. Применение.

Metamisole Sodium- Метамизол-натрия (Анальгин)

Физико-химические св-ва: белый с едва заметным желтоватым оттенком кристаллический порошок без запаха.

Для испытания на подлинность производных пиразола используют ИК- и УФ-спектрофотометрию. Водные р-ры метамизола-натрия характеризуются максимумами поглощения при 237 и 270 нм , а р-ры в этаноле – при 236,5 и 264,5 нм. Особенно широко для подтверждения подлинности производных пиразола используют реакции окисления. С р-ром хлорида железа (III) метамизол-натрий образует продукты окисления, окрашенные в синий цвет. Окраска быстро изменяется под влиянием различных ф-ров (темп, pH среды). Окрашенные продукты образуются и под действием других окислителей. При добавлении 0,1 М р-ра йода р-р метамизола-натрия приобретает фиолетовую или красно-фиол. окраску, переходящую от избытка р-ва в бурую. Добавление к подкисленному серной к-той 10%-ному водному р-ру метамизола-натрия свежеприготовленного р-ра хлорной извести приводит к появлению голубого окрашивания, переходящего в зеленое/, а затем в желтое. При действии р-ра дихромата калия в конц. серной к-те метамизол-натрий приобретает зеленое окрашивание.

Метамизол-натрий под действием р-ра сульфата меди (II) приобретает зеленое окрашивание. А также ввиду наличия основных св-в дает характерные р-ции с общеалкалоидными р-вами.

При испитаниях на чистоту следует уделять внимание обнаружению специфических примесей. Их в метамизоле-натрия (не более 0,5%) устанавливают методом ТСХ на пластинках Силуфол, сравнивая с 4-аминофеназоном. Хроматографируют восходящим методом в камере ссистемой хлороформ-метанол (9:1), сушат и просматривают в УФ-свете при 254 нм, сравнивая пятна и значения Rf.

Количественное определение:

Конечную точку титрования можно установить по избытку титрованного р-ра йода (желтое окрашивание). Метамизол-натрий можно определить по сульфат-иону, кот. образуется в результате окисления 3%-ным р-ром пероксида водорода. Затем титруют р-ром хлорида бария. Известны также методики косвенного комплексонометрического и ацидиметрического определения метамизола-натрия.

Хранение: Метамизол-натрия хранят в хорошо укупоренной таре оранжевого стекла, предохранябщей от действия света, по списку Б. Пожелтение метамизола-натрия при хранении связано с воздействием темп., кислорода, света, воздуха, процессом гидролиза.

Применение: в качестве болеутоляющих, жаропонижающих, противовоспалительных ср-в.

103) Кислота никотиновая (Acidum nicotinicum, Nicotinic acid)

Бел крист порошок.Умерен растор в воде, мало в этаноле, в эфире и хлороформе мало р-ма.

Получают из бета-пиколина.

Амфотерн соед, азот в пиридин цикле обеспеч основн св-ва, водород карбоксильн группы – кислотн.

Разлагается при нагрев с карбонатом натрия, образ пиридин с хар-ным запахом:

Образ окраш нерастворим соли с Cu – осадок син цв:

С тиоционатом аммония – зелен осадок.

В испыт на чистоту опред содерж допустим примесей – ТСХ.

Колич опред:

• Алкалиметрия (индик-фенолфталеин)

• Иодометрия

Хранение: в хорошо укупор таре, в сухом, защищ от света месте.

Прим: как противопеллагрич ср-во, сосудорасшир ср-во.

Никотинамид (Nicotinamidum, Nicotinamide)

Бел мелкокрист порошок с оч слаб запахом.Легко р-м в воде, умеренно р-м в этаноле, оч мало р-м в эфире и хлороформе.

Получение:

При разл при нагрев с карбонатом натрия образ пиридин с хар-ным запахом:

При нагрев в р-ре щелочей разлаг с образ аммиака, кот обнвруж по запаху или измен цвета лакмусов бумажки:

Хранение: в хорошо укупор таре, в сухом, защищ от света месте.

Прим: как противопеллагрич ср-во, сосудорасшир ср-во.

Никетамид (Nikethamide)

Бесцвет или со слаб желтоват оттенком маслянист жидкость со слаб своеобр запахом.Смешив во всех соотн с водой, этанолом, эфиром, хлороформом.

Получение:

Р азлаг в р-ре щелочей с образ диэтиламина с хар-ным запахом:

Колич опред:

• Р-ции разложения в сильнощелочн среде, образ диэтиламин отгоняют в приемник с борной к-той:

В рез-те образ тетрагидроксиборат диэтиламина, кот титруют 0,1 М НСl.

• Опред по методу Къельдаля

Хранение: в защищ от света месте в бутылях оранж стекла. Исп: под назв кордиамин – как стимулятор ЦНС и аналептик.