Лабораторная работа № 6

Определенно фракционного состана в аппарате АРН - 2.

Цель работы:настоящий стандарт устанавливает метод определении

перегонкой фракционного состава нефти и нефтепродуктов при атмосферном давлении и под вакуумом с целью:

• Получения показателей для построения кривых перегонки (ИТК) нефти и отдельных её фракций;

• Установления потенциального содержания в нефти нефтепродуктов и их компонентов;

• Получения фракций нефти для исследования их группового фракционного

состава.

Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях на нефть и нефтепродукты.

Подготовка и проведение испытания:

Подготовка пробы нефти и нефтепродуктов к испытанию. Для перегонки на аппарате

АРН-2 допускается нефть или нефтепродукт с содержанием воды не более 0.5%. в случае большего содержания воды нефть или нефтепродукт подвергают предварительному обезвоживанию.

Подготовка аппарата к испытанию. Перед началом работы аппарат проверяют на герметичность. Для этого сначала кран А (черт.З) ставят в положение 1,3,4 кран Б ставят в положение 6,7 для соединения вакуумного насоса с атмосферой, кран Г закрывают, кран В открывают, кран Ж закрывают. Включают вакуумный насос и кран В переводят в положение 5.6.

После того, как остаточное давление достигнет 1-2мм.рт.ст., кран А переводят в положение 1.2,3, а затем кран Б переводят в положение 6,7. вакуумный насос останавливают.

Если аппарат собран герметично, то остаточное давление 1-2мм.рт.ст. в системе не изменяется в течение 1-2ч. Если аппарат не держит вакуум, его проверяют по частям для установления и устранения места течи.

После каждой перегонки аппарат промывают бензином. Для промывки требуется около 1л. бензина.

После проведения 10-12 перегонок производят более тщательную промывку аппарата, вначале спирто-бензольной смесью, а затем бензином.

При работе с высокосмолистым и высокосернистым нефтями указанную промывку производят после каждой перегонки.

После промывки аппарат продувают воздухом.

Атмосферная перегонка. Перед началом перегонки все краны смазывают смазкой ЦИАТИМ-221 (необходимо следить, чтобы смазка не попала в отверстия кранов).

Образец нефти или нефтепродукта в количестве 1.9 или Зл. наливают в кубик через горловину. Кубик 2 соединяют с колонкой 3 через накидную гайку 13, которую плотно завинчивают. Трубку 15 соединяют с открытым концом через накидную гайку и переходную трубку с дифференциальным манометром 10.

В карман для термопары вставляют термопару 17.

Для уменьшения потерь тепла место соединения кубика с колонкой и колонки с головкой-конденсатором закрывают стеклянной или асбестовой тканью.

Кран Д (черт. 1,2) до начала перегонки закрывают.

Для проведения атмосферной перегонки аппарат включают в электросеть нажимом кнопки 31, при этом должна загореться сигнальная лампа 33. нажимом кнопки 38 ВВЕРХ поднимают электропечь. Включают потенциометр. Включают обогрев дна печи и колонки вводом автотрансформаторов 27,29 (черт.2).

Обогрев регулируют так, чтобы разгонка началась приблизительно через 1,2-2ч.

Кран Д (черт.1) закрыт до тех пор, пока не установится равновесие в колонке. Признаком установления равновесия служит остановка температуры в парах, которая вначале при появлении флегмы сразу поднимается, а затем устанавливается по мере накопления лёгких продуктов в верхней части колонки.

После этого кран Д (черт.1) открывают и начинают отбор фракций.

Скорость перегонки 3-4мл./мин.

В зависимости от цели перегонки фракции отбирают в пределах заданных температур или по заданному объёму или весу.

Отбор фракций при атмосферном давлении производят до температуры 200°С (в случае высокосернистых и высокосмолистых нефтей - до 180°С).

Фракции собирают в тарированные колбы и взвешивают.

Отбор фракций, выкипающих до 200°С, продолжается около 6-7ч.

После того, как температура в парах достигнет 200°С атмосферную перегонку

прекращают: выключают обогрев печи и колонки выводом автотрансформаторов 27,29 (черт. 2), опускают печь нажимом кнопки 'Зб ВНИЗ, выключают потенциометр. Прекращают доступ воды в холодильник 5 путём перекрытия водяного крана.

Нажимом кнопки 32 (черт. 2) аппарат отключают от электросети.

Вакуумная перегонка. После отбора бензиновых фракций при атмосферном давлении начинают вакуумную перегонку. Фракции, выкипающие при температуре а пределах от 200 до 320°С, отбирают при остаточном давлении, равном Юмм.рт.ст., фракции, выкипающие выше 320°С, - при остаточном давлении 1-2мм.рт.ст.

Пересчёт температур производят по монограмме, приведённой на черт. 4.