Лабораторная работа № 5

Определение молекулярной массы криоскопическим методом .

Цель работы: изучить методику определения молекулярной массы масла криоскопическим методом, провести эксперимент по определению температуры замерзания чистого растворителя и растворителя с исследуемым веществом и рассчитать молекулярную массу масла по данным эксперимента.

1.Приборы и реактивы:

2.Термометр Бекмана.

3.Пробирка с муфтой.

4.Сосуд для охлаждения.

5.Стакан ёмкостью 50 мл.

6.Бензол криоскопический.

7.Масло

Молекулярная масса любого вещества(нефтепродукта) может быть определена криоскопическим или эбуллиоскопическими методами или расчётным методом. Наиболее распространённым методом определения молекулярной массы нефтяных фракций является криоскопический метод основанный на определении температуры замерзания чистого растворителя, а затем растворителя с добавлением исследуемого вещества. Растворы замерзают при более низкой температуре, чем чистые растворители. Понижение температуры(депрессия) пропорциональна концентрации исследуемого вещества, и одинаково для данного растворителя при эквимолекулярных растворах.

Молекулярная масса криоскопическим методом рассчитывается по формуле:

М=К Pi 1000/P2 (t1-t2), где:

М - молекулярная масса исследуемого вещества

К - криоскопическая константа - величина молекулярной депрессии, зависящая от свойств применяемых растворителей

(для бензола - 5,07 -5,12)

P1- навеска исследуемого вещества, г.

P2- навеска растворителя, г.

(t1-t2) - наблюдаемая разница температур замерзания чистого растворителя и раствора(депрессия), равна ∆t.

Методика определения.

Молекулярную массу определяют в приборе Бекмана. Прибор состоит из широкой пробирки, закрытой корковой пробкой, в которою вставлен термометр Бекмана, позволяющий отсчитывать сотые доли градуса, и проволочная мешалка. Пробирку вставляют в другую пробирку - муфту и собранный прибор помещают в охладительный сосуд. Охлаждение ведут льдом.

Термометр Бекмана относится к типу дифференциальных термометров, предназначенных для измерения малых разностей температур. Шкала термометра имеет длину 25 мм. и разделена всего 5-6 град .С. При определении молекулярной массы 20-25 мл. криоскопического бензола вводят в чистую сухую пробирку и взвешивают на техника - аналитических весах до 0,1 г. Собирают прибор при постоянным равномерным помешивании мешалкой наблюдают за температурой жидкости в пробирки. Температура сначала понижается( переохлаждение растворителя),затем повышается(появление кристаллов), а после этого некоторое время остаётся без изменений. Максимальный подъём температуры в период кристаллизации принимается за температуру замерзания. Определение повторяется с той же порцией растворителя. В стаканчик ёмкостью 50 мл. со стеклянной палочкой наливают пробу испытуемого нефтепродукта, взвешивают на аналитических весах, затем в пробирку с растворителем палочкой вводят 4-5 капель и повторяют взвешивание стаканчиком с палочкой. Температура замерзания раствора с пробой определяют как описано выше. Молекулярную массу рассчитываем по приведённой выше формуле.

Расчёт молекулярной массы по формуле Крэга.

Молекулярную массу нефтепродукта можно определить по формуле Крэга:

M=44.29• d1515/1.03- d1515

d1515=d204 -5α где:

α - средняя температурная поправка