Правила работы и техники безопасности в лаборатории ХТНГ

Учащийся обязан:

1.Преступать к работе с разрешения преподавателя или лаборанта.

2.Пускать прибор только после предварительной проверки и не оставлять его без присмотра.

3.Работу с ядовитыми веществами проводить в вытяжном шкафу.

При разбавлении концентрированных кислот следует кислоту вливать в воду небольшими порциями при перемешивании.

4.Сливать остатки кислот, щелочей, огнеопасных жидкостей в специальные склянки с этикетками.

5.По окончании работы выключить электричество и воду, убрать рабочее место.

6.Продукты незаконченного синтеза оставлять в вытяжном шкафу в склянках с этикетками.

В лаборатории запрещается:

1.Курить и принимать пищу.

2.Брать реактивы руками (необходимо использовать шпатель, фарфоровую ложку).

3. Отмеривать растворы концентрированных кислот без защитных очков. Ставить

вблизи нагревательных приборов и нагревать на открытом огне легко воспламеняющиеся и взрывоопасные вещества — эфиры, спирты, бензол, толуол, ацетон (нагревать и перегонять только на водяной бане с холодильником).

Первая помощь при несчастных случаях.

При ожогах кислотами и едкими щелочами поражённое место промывают обильной струёй воды и обрабатывают:

а)при ожогах кислотами — 3% раствором питьевой соды;

б)при ожогах щелочами — 1% раствором борной кислоты.

При лёгких термических ожогах кожу следует обмыть спиртом, а затем смазать глицерином или вазелином.

При более сильных ожогах обожённое место, после обмывания концентрированным раствором пермангоната калия, необходимо смазать мазью или вазелином. I

При отравлении необходимо вывести пострадавшего на свежий воздух, сделать 1 Искусственное дыхание и вызвать врача.

Наряду с этим необходимо:

а)при отравлении кислотами выпить стакан 2% раствора двууглекислой соды;

б)при отравлении щелочами выпить стакан 2% раствора уксусной или лимонной кислоты.

Лабораторная работа № 1

Метод n-d-M

Это один из наиболее надежных, простых и быстрых по выполнению разновидностей структурно — группового анализа. По этому методу, разработанному, Тадема не обходимо точно, определить показатель преломления п , плотность d и молекулярную массу исходной фракции. Структурно- групповой состав вычисляют прямо из физических констант при помощи специальных уравнений.

Расчет по методу n-d-M

Фр 300-420

n=1.445

ρ=0.885

ρ1515=ρ204+5α=0.8883+5•0.00066=0.8883

M=44.29• ρ1515/1.03- ρ1515=44.29 • 0.8883/1.03-0.8883=277.6

V=2.51(n-1.4750)-(d-0.8510)=2.51(1.429- 1.4750)-(0.885-0.8510)=-0.1093

Y=(d-0.8280)-1.11(n-1.4600)=(0.885- 0.8280)- 1.11(1.445-1.4600)=0.07365

Χ=2.42(n-1.4600)-(d-0.8280) =2.42(1.445 -1.4600)-(0.885-0.8280)=-0.0933

W=(d-0.8510) -1.11(n-1.475)=(0.885 -0.851)-1.11(1.445-1.475)=0.0673

	При 20 С	При 70 С
СА	СA=670•М+3660•(1/М)=670•(-0.1093)+3660• •(1/277.6)= –60.2627	СA=720•Х+3660•(1/М)=720•(-0.0933)+ +3600•(1/277.6)= -54.2077
СК	СK=820•W–3•S+10000•(1/М)= =820•0.0673–3•0.5+10000•(1/277.6)= 89.709	СK=775•Y–3•S+11500•(1/М)= 775•0.07365–3•0.5+11500•(1/277.6)= = 97
СН	СH=СK- СA=89.709–(–60.2627)= 149.9717	СH=СK- СA=97–(–54.2077)= 151.2077
Сn	Сn=100–СK=100–89.709= 10.291	Сn=100–СK=100-97= 3
КА	КA=0.44+0.08•М•V=0.44+0.08•277.6•(–0.1093)= -1.9873	КA=0.41+0.08•M•X= =0.41+0.08•277.6•(–0.0933)= -1.662
КО	Кo=1.33+0.146•М• (W-0.005•S)= =1.33+0.146•277.6• (0.0673-0.005•0.5)= 3.9563	Ko=1.55+0.146•M• (Y-0.005•S)= =1.55+0.146•277.6(0.07365-0.005•0.5)= =4.4336
КН	KH=KO- KA=3.9563-(-1.9873)= 5.9436	KH=KO-KA=4.4336-(–1.662)=6.0956

Лабораторная работа № 2

Определение йодного числа

Метод заключается в произведении реакции между спиртовым раствором иода и спиртовым раствором анализируемого н/п в присутствии большого избытка воды.

Реактивы: йода спиртовой, этиловый спирт, йодистый калий, тиосульфат натрия, крахмал-индикатор, бензин

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Навеску испытуемого топлива в количестве 0.2-0.4 г. с точностью до 0.0004 г отбирают в тонкостенную ампулу, либо в бюкс с притертой пробкой ( диаметр 10 мм и высотой 15 мм), либо с помощью капельницы в колбу объемом 500 мл, в которую налито 15 мл спирта.

Если известна плотность испытуемого топлива, то пробу на анализ можно брать по объему с помощью микробюретки. Навеску в этом случае вычисляют, умножая объем на плотность. Основные операции анализа проводят в конической колбе. В колбу наливают 15 мл спирта в качестве растворителя туда вносят бюкс или ампулу с навеской. Крышку бюкса слегка открывают и осторожно движениями отмывают бюкс спиртом, имеющимся в колбе. Если навеска взята в ампулу, то её головку разбивают стеклянной палочкой. После этого палочку и стенки колбы омывают 10 мл спирта. К спиртовому раствору колбу приливают из бюретки 25 мл спиртового раствора иода и плотно закрывают колбу пробкой, предварительно смоченной раствором йодистого калия во избежание больших потерь йода. Колбу осторожно встряхивают затем добавляют 150 мл дистиллированной воды, снова закрывают колбу пробкой, взбалтывают её содержимое в течении 5 минут и выдерживают еще 5 минут в спокойствии. После чего оттитровывают избыток тиосульфатом натрия, до соломенно-желтого, после добавления 1-2 мл крахмала до синевато-фиолетового окрашивания.

Йодное число вычисляют по формуле:

X=((V-V1)*T/G)*100

V-объем 0.1Н р-ра тиосульфата Na, пошедший на титрование в конт.опыте

V- то же в целевом опыте

Т-титр 0.1Н р-ра тиосульфата Na, г йода

G-навеска н/п,г