Определение гидрокарбонат-анионов

Реактивы:

1. 0,025 н (0,025 моль/л) НСl, готовится из 0,1 н (0,1 моль/л) раствора, концентрация проверяется по исходному титрованному раствору буры или соды. Титровать из макробюретки объемом 25 или 50 мл.

2. 0,025 н (0,0125 моль/л) раствор буры готовится по точной навеске и проверяется по раствору щавелевой кислоты.

3. Индикатор Гроака: а) 100 мл насыщенного спиртового раствора метилового красного (0,2 г в 100 мл спирта); б) 4 мл 1-процентного водного раствора метиленового синего. Растворы смешать друг с другом.

Оборудование:

2 колбы (250 мл), аспиратор, пробка с 2 отверстиями, бюретка, воронка, штатив, склянки Дрекселя, мерный цилиндр (50мл), мерная пипетка (10 мл), эл. плитка.

Ход анализа

К 50 мл воды, прибавляют 5 мл 0,025 н (0,025 моль/л) НСl (иногда и больше, до покраснения индикатора и еще некоторый избыток до целого числа мл), 5-7 капель индикатора Гроака и нагревают до кипения. Не кипятить!

Через горячую пробу продуть воздух без СО₂ в течение 10 минут (нужен аспиратор). Титровать 0,025 н раствором буры, не прекращая продувки. Титровать до зеленого цвета.

Установка для продувания состоит из барбатера, поглотителя углекислого газа и тройника с двумя газоотводными трубками для продувки сразу двух колбочек. Поглотитель углекислого газа - аскарит или натронная известь. Лучше насыпать поглотитель в склянки Дрекселя или длинные поглотительные трубки. Колбы должны быть подобраны одного диаметра, чтобы можно было вставлять две пробки. В пробке должно быть два отверстия, для капилляра бюретки отверстие пошире, так как через него будет выходить выдуваемый диоксид углерода.

Если в пробе индикатор краснеет до прибавления кислоты, то в исследуемой воде нет гидрокарбонат-аниона.

Расчеты производят по формуле:

С (НСО₃^-)= С*V_б*61

Vт ,

Где С(HCO₃^-) – концентрация гидрокарбонат-анионов (г/л); С – концентрация раствора буры (моль/л), V_б – объём р-ра буры, пошедший на титрование (мл), Vт – объем пробы (мл).

Примечание: молярная масса НСО₃^- взята равной 61.

Определение аммиака солевого

Колориметрическое определение с реактивом Несслера

Аммиак реагирует в щелочной среде с иодомеркуратом калия, образуя осадок желто-коричневого цвета. При низкой концентрации аммиака получается коллоидный раствор, пригодный для колориметрического определения.

Низший предел определения равен 0,05 мг NH₄⁺ в 1 литре. Без разбавления можно определить не более 4 мг/л NH₄⁺ в воде

Оборудование

Фотометр с фиолетовым светофильтром (дайна волны = 400-425 нм). Кюветы с толщиной слоя 1-5 см.

Коническая колба (200 мл).

8 мерных колб (50 мл).

Пипетки (1;2;5;10 мл).

Реактивы

Реактив Несслера: растворяют 100 г HgJ₂ ч.д.а. и 70 г KJ ч.д.а. в небольшом количестве дистиллята и смешивают с раствором гидроксида натрия, приготовленным растворением 160 г NaOH ч.д,а. в 500 мл дистиллированной воды, затем смесь доводят до I литра. Применяют прозрачный раствор после отстаивания не менее 4 часов.

Тартрат натрия или калия (сегнетова соль), 50%-ный раствор: растворяют 50 г KNaC₄H₄O₂.4H,O. ч.д.а. в дистилляте, разбавляют до 100 мл и прибавляют 0.2-0,5 мл реактива Несслера. Раствор можно применять после осветления.

Комплексон III, 50%-ный раствор (используется вместо сегнетовой соли): растворяют 10 г NaOH, ч.д.а. в 60 мл дистиллята и в полученном растворе растворяют 50 г комплексона III. Смесь доводят дистиллированной водой до 100 мл.

Гидроксид натрия. ч.д.а., 15%-ный раствор в дистиллированной воде.

Хлорид аммония, стандартный раствор.

Раствор А: растворяют 0,2965 г NH4CL, ч.д.а. в дистиллированной воде и доводят до 1 литра. В 1 мл раствора содержится 0,100 мг NH₄⁺. Раствор должен быть свежеприготовленным.

Раствор Б: 50,0 мл раствора А доводят дистиллированной водой до 1 л; в 1 мл раствора содержится 0,005 мг NН₄⁺. Раствор должен быть свежеприготовленным. Реактивы не должны содержать аммиак, что контролируется холостым опытом.