Приготовление реактивов

1. 0,01 н (0,002 моль/л) раствор КMnО₄ приготовляют, растворяя навеску 0,316 г КМnО₄ в 1 л дистиллированной воды. Раствор лучше готовить заранее и хранить в темной склянке. Титр раствора КМnО₄ изменчив, и при каждом определении его устанавливают по щавелевой кислоте.

2. Раствор щавелевой кислоты 0,01 н (0,005 моль/л). Для приготовления раствора 0,6302 г Н₂С₂О₄ • 2Н₂О, высушенной на воздухе, растворяют в 1 л дистиллированной воды. Для консервации щавелевой кислоты вносят 30 мл 25-процентной серной кислоты так, чтобы общий объем раствора щавелевой кислоты был равен 1 л.

3. 25-процентный раствор серной кислоты приготовляют, разбавляя один объем концентрированной серной кислоты тремя объемами дистиллированной воды.

Ход определения

В коническую колбу на 200-250 мл наливают пипеткой 100 мл испытуемой воды. Приливают 5 мл .25%-ного раствора серной кислоты и ставят на нагревательный прибор. При начале кипения (появление первых пузырьков) в пробу добавляют точно 10 мл 0,01 н (0,002 моль/л) КМnО₄. После этого пробу кипятят на малом огне ровно 10 минут.

Для равномерного кипения рекомендуется поместить в колбу несколько стеклянных капилляров, запаянных с одного конца. Колбу при кипячении прикрывают воронкой или стеклянной втулкой. Если во время кипения исследуемая жидкость обесцветится или потеряет розовую окраску, определение надо повторить, разбавив исследуемую воду дистиллированной.

По окончании кипения пробу снимают с огня и в нее добавляют из бюретки точно 10 мл 0,01 н (0,005 моль/л) раствора Н₂С₂О₄. Обесцветившуюся горячую жидкость дотитровывают 0,01 н (0,002 моль/л) раствором КМnО₄ до появления слабо-розового оттенка.

Концентрацию раствора КМпО₄ проверяют одновременно с определением. В только что оттитрованную пробу, имеющую температуру около 50-60°С_, прибавляют 10 мл 0,01 н (0,005 моль/л) раствора щавелевой кислоты и титруют раствором КМnО₄ до появления слабо-розовой окраски. Поправку к титру (К) 0.01 н (0,002 моль/л) раствора КМnО₄ определяют из соотношения К = 1.0/V, где 10 — объем раствора щавелевой кислоты, мл, V - объем раствора КМnО₄, мл, пошедший на титрование.

При разведении исследуемой воды дистиллированной и подсчете величины окисляемости вводят поправку на дистиллированную воду. Для этого проводят все определения с 100 мл дистиллированной воды совершенно так же, как с исследуемой водой. Объем (мл) раствора КМnО₄ , пошедшего на окисление дистиллированной воды, при расчете окисляемости вычитают из объема (мл) раствора КМnО₄, пошедшего на окисление пробы.

Вычисление результатов

Окисляемость = (V₁0.01K10008)/V₀

где V₁ — объем раствора КМnО₄, израсходованного на титрование избытка щавелевой кислоты, мл; V₀ — объем исследуемой воды, мл; 8 — молярная масса эквивалента кислорода; К — поправка к титру 0,01 н (0,002 моль/л) раствора КМnО₄.

Если исследуемую воду разбавляли дистиллированной, расчет ведут с учетом количества перманганата, пошедшего на окисление дистиллированной воды, взятой для разбавления. Тогда формула такова:

Окисляемостъ

где все обозначения прежние, a V₂ — объем раствора КМnО₄, пошедший на окисление дистиллированной воды, мл.