
- •1.Понятие метода и методики анализа. Характеристики методики.
- •2.Физ. Основы рефрактометрического метода. Коэффициент преломления.
- •3. Дисперсия показателя преломления. Зависимость показателей преломления от температуры, давления. Мольная рефракция.
- •4. Принцип действия рефрактометра Аббе.
- •5. Принцип действия рефрактометра Пульфриха.
- •6. Рефрактометр автоматический непрерывный.
- •7. Применение рефрактометрии для идентификации в-ва и контроля качества.
- •8. Физ. Основы поляриметрического метода.
- •9. Типы оптической активности.
- •10. Зависимость угла вращения плоскости поляризации от строения в-ва
- •11. Спекрополяриметрический метод.
- •12. Принцип действия кругового поляриметра. Схема прибора.
- •13. Устройство клиновых поляриметров.
- •14. Применение поляриметрии и спектрополяриметрии.
- •15. Физ. Основы нефелометрии и турбидиметрии. Рассеяние и поглощение света.
- •16. Основные требования к химическим реакциям и условия их проведения.
- •17. Приборы нефелометрического анализа.
- •18. Приборы турбидиметрического анализа.
- •19. Применение нефелометрии и турбидиметрии.
- •20. Основные характеристики электромагнитного излучения. Классификация методов спектрального анализа.
- •21.Физ. Основы спектрального анализа.
- •22. Схемы энергетических переходов в атомах.
- •23. Схемы энергетических переходов в молекулах.
- •24. Способы атомизации вещества и возбуждения атомов в атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •25. Условия и механизм атомизации и возбуждения в-ва в пламенной атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •26. Условия и механизм атомизации и возбуждения в-ва в дуговой и искровой атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •27. Условия и механизм атомизации и возбуждения в-ва в атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой.
- •28. Вид и основные характеристики спектров атомной эмиссии. Зависимость вида спектра от природы элемента и способа его возбуждения.
- •29. Блок-схема и функции основных узлов атомно-эмиссионного спектрометра. Основные характеристики атомно-эмиссионных спектрометров.
- •30. Устройство и принцип действия трехтрубчатого плазмотрона для атомно-эмиссионного анализа с индуктивно-связанной плазмой.
- •31. Способы выделения аналитических спектральных линий элементов из полихроматического излучения анализируемого образца. Схема и принцип действия монохроматора дисперсионного типа.
- •32. Типы детекторов атомно-эмиссионных спектрометров. Принцип их действия.
- •33. Достоинства и недостатки фотографической регистрации спектров атомной эмиссии.
- •34. Структура таблиц характеристических спектров элементов и атласов спектров.
- •35. Основы качественного атомно-эмиссионного анализа. Определение длин волн характеристических спектральных линий элементов.
- •36. Качественная идентификация спектральных линий в спектрах атомной эмиссии.
- •37. Определение интенсивности спектральной линии элемента при фотографической регистрации спектра.
- •38. Полуколичественный метод сравнения в атомно-эмиссионном анализе.
- •39. Полуколичественный метод гомологических пар в атомно-эмиссионном анализе.
- •40. Полуколичественный метод появления и усиления спектральных линий в атомно-эмиссионном анализе. Уравнение Ломакина-Шейбе.
- •42. Метод добавок в количественном атомно-эмиссионном анализе.
- •43. Основы, преимущества и недостатки количественного атомно-эмиссионного анализа с использованием фотоэлектрического детектирования.
- •44. Аналитические характеристики и применение атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •45. Физические основы рентгеноспектрального анализа.
- •46. Тормозное и характеристическое рентгеновское излучение.
- •47. Схема возбуждения и испускания рентгеновских спектральных линий. Критический край поглощения.
- •48. Система обозначения характеристических рентгеновских спектральных линий. Серии рентгеновских спектральных линий.
- •49. Методы возбуждения рентгеновских спектров. Принцип действия рентгеновской трубки.
- •50. Диспергирующие и детектирующие устройства рентгеновских спектрометров.
- •51 Основы кач-го и кол-го рентгеноспектрального анализа
- •53. Схема проведения, достоинства и недостатки рентгено-флуоресцентного анализа.
- •54. Схема проведения рентгено-абсорбционного анализа.
- •55. Физические основы молекулярной спектроскопии поглощения уф- и видимого диапазона.
- •56. Хромофорные и ауксохромные группы. Гипсохромный и батохромный сдвиги. Гипо- и гиперхромный эффекты
- •57. Вид и основные характеристики молекулярных спектров поглощения уф- и видимого диапазона.
- •59. Основные положения количественного фотометрического анализа.
- •60. Типы отклонений закона светопоглощения от линейности и их причины
- •61.Метод Фирордта
- •62. Метод Аллена
- •63. Аналитическое применение фотометрии.
- •64.Физические основы ик-спектроскопии. Типы колебаний в молекулах. Зависимость положения спектральной полосы поглощения от типа колебаний, вида атомов и др. Особенностей строения молекул.
- •65.Скелетные колебания и колебания характеристических групп.
- •66.Типичный вид ик - спектра сложного органического вещества. Основные характеристики ик - спектров.
- •67. Подготовка образцов в ик - спектроскопии.
- •68. Особенности конструкции ик - спектрометров.
- •69 Порядок идентификации веществ по их ик- спектрам.
- •70.Использование ик-спектроскопии для определения молекулярной структуры неизвестного вещества.
- •71. Использование ик - спектроскопии для количественного анализа и анализа смесей веществ.
- •72.Физические основы люминесцентного метода. Виды люминесценции и способы ее возбуждения.
- •73. Флуоресценция и фосфоресценция.
- •74. Схема возбуждения и эмиссии люминесцентного излучения.
- •75. Взаимовязь спектров поглощения и люминесценции. Правило Стокса,закон Стокса-Ломмеля.
- •76. Квантовый и энергетический выходы люминесценции. Закон Вавилова.
- •77. Вид спектров люминесценции и их основные характеристики.
- •78.Зависимость интенсивности люм. От с,т,рН,примесей.
- •79.Гашение флуоресценции.
- •80 Прямой флуоресцентный анализ.
- •81. Косвенный флуоресцентный анализ
- •82. Аппаратура и практическое применение люминесцентного анализа.
- •83. Схема и принцип действия фотометра люминесцентного анализа.
30. Устройство и принцип действия трехтрубчатого плазмотрона для атомно-эмиссионного анализа с индуктивно-связанной плазмой.
Для
получения индуктивно-связанной плазмы
(ИСП) используют высокочастотный
генератор и
специальную горелку - трехтру6чатый
плазмотрон. Плазмотрон
представляет собой систему аксиально
расположенных
кварцевых трубок, в верхней части которой
находится медная индукционная
катушка ВЧ-генератора.
По
наружной цилиндрической плоскости,
образованной трубками,
подается паток охлаждающего газа со
скоростью 10-20 л/мин. По второй трубке
подается плазмообразующий поток аргона
(скорость 1
л/мин.). По центральной трубке подается
поток газа, транспортирующего
анализируемую пробу в виде аэрозоля
(скорость 0,5-2 л/мин.).
Для возбуждения разряда в горелке с
помощью вспомогательного
устройства образуется искра, осуществляющая
поджог плазмы.
После этого автоматически включается
ВЧ-генератор. Ток высокой
частоты, протекая через медную катушку,
создает переменное
магнитное поле, силовые линии которого
проходят внутри горелки
и вне ее. Так
как плазма, образованная поджигающей
искрой, состоит
из электрозаряженных частиц (электронов
и ионов), и верхней
части
плазмотрона переменным магнитным полем
индуцируется кольцевой
ток, возникает переменное электромагнитгное
поле, под действием
которого происходит ускорение заряженных
частиц. Соударение
ускоренных частиц с нейтральными атомами
приводит к дополнительной ионизации
газа и его нагреву. При соответствующих
значениях
мощности ВЧ-генератора и скорости
газового потока мгновенно
формируется самоподдерживающая аргоновая
плазма, температура
которой составляет 6000-10000°С. Анализируемая
проба с помощью специального распылителя
переводится
в состояние аэрозоля и подается медленным
током аргона по
центральной трубке плазмотрона в осевую
зону плазмы. Схема
трехтрубчатого плазматрона:
1-зона наблюдения; 2-медная индукционная
катушка; 3-кварцевая горелка; 4 -поток
охлаждающего газа; 5-промежуточный
поток; 6-поток газа-носителя. Аэрозоль
по центральной трубке попадает в зону
аргоновой плазмы, здесь она разогревается
за счет теплопроводности и излучения
до 7000К, при этом
полностью атомизируется и возбуждается,
образуя более холодный
«факел пламени» над яркой плазмой.
Температура по высоте плазменного
факела сильно изменяется. Поэтому при
определении
легко
ионизирующихся элементов используют
более высокие области плазмы, элементы
с высокими потенциалами ионизации
определяют и плазме
на высоте 10-15 мм над катушкой. Ионизация
происходит в центральном аксиальном
канале, а число
возбужденных частиц в периферийной
оболочке относительно мало.
Благодаря этому самопоглощение
(реабсорбция), наблюдающееся при высокой
концентрации, мало, и градуировочные
зависимости линейны в очень широком
диапазоне концентраций, что позволяет
производить
одновременное и последовательное
определение элементов
матрицы и микрокомпонентов без разбавления
и многократного распыления пробы.
Достоинства
спектроскопии
с ИСП:1)определения
в аргоновой плазме практически всех
элементов периодической системы (кроме
аргона);2)определять
как основные компоненты; так и следовые
количества элементов примесей по единым
градуировочным
графикам (связано с линейностью
градуировок в диапазоне до 6 порядков
концентрации);3)использование
малых объемов раствора;4)компьютерное
управление анализом;6)низкие
пределы обнаружения,
хорошая воспроизводимость результатов
Недостаток
метода:
для высокотемпературной
плазмы характерны развитые спектры с
большим количеством
линий, принадлежащим атомам, а также
одно- и днухзарядным
ионам. Метод ИСП подходит для анализа
растворов.