Вибір методу (методики) аналізу

Методика аналізу – це послідовність дій, за допомогою яких аналітик одержує необхідну інформацію. Методика повинна бути повністю адаптованою до поставленої задачі. Аналітик повинен вибрати підходящу методику і виявити всі можливі джерела похибок. Таке дослідження називається перевіркою (іноді повіркою або атестацією) методики аналізу.

Після того, як аналітик правильно зрозумів суть проблеми, він повинен вибрати відповідний метод та методику. Якщо подібні аналізи ніколи раніше не виконувались, розробка методики зазвичай починається із вивчення наукової літератури. Немалу роль відіграє також і практичний досвід самого аналітика та його колег.

Будь-яка аналітична методика включає в себе наступні операції:

• відбір та зберігання проби;

• пробопідготовка;

• безпосереднє визначення

• розрахунки та представлення результатів.

Можливість вибору методу та методики може бути обмежена доступністю необхідного обладнання та досвідом роботи персоналу. Розробка методики включає в себе вибір окремих взаємопов’язаних операцій та розробку засобів контролю, які дозволяють переконатись, що при послідовному виконанні цих операцій вся методика в цілому дає надійні результати. Результати аналізу називаються достовірними, якщо вони правильні і добре відтворюються. Хороша відтворюваність досягається шляхом мінімізації випадкових похибок, а правильність – шляхом усунення систематичних похибок.

Визначення.

Відповідно до міжнародної організації по стандартам (ISO), словника офіційної метрології.

• Випадкова похибка – складова похибки вимірювання, яка в процесі вимірювання однієї і тієї ж величини змінюється не передбачуваним чином.

• Систематична похибка – складова похибки вимірювання, яка в процесі вимірювання однієї і тієї ж величини залишається постійною, або змінюється передбачуваним чином.

• Відтворюваність – близькість один до одного результатів, одержаних за допомогою однієї і тієї ж експериментальної процедури проведеної декілька разів в контрольованих умовах.

• Правильність – близькість вимірюваної величини до її “істинного” значення. Методика, яка характеризується як правильністю, так і доброю відтворюваністю, називається точною.

• Істинне значення (вимірюваної величини) – значення яке є дійсною характеристикою даної величини в тих умовах, в яких ця величина розглядається. Словник офіційної метрології наводить наступне визначення цього поняття відносно процесу вимірювання: “Істинне значення – це значення, яке можна було б одержати за умови усунення всіх недоліків вимірювальної процедури”.

Окрім вимог правильності та відтворюваності, вибір методики аналізу може бути обмежений вимогами законодавства або специфічними запитами замовника. В середовищі аналітиків часто зустрічаються наступні терміни, які характеризують методику з точки зору її призначення або офіційного статусу.

• Офіційна методика – методика, використання якої приписується законодавчими актами або іншими нормативними документами офіційних організацій.

• Стандартна загальноприйнята методика – методика, розроблена офіційною організацією (Міжнародна організація по стандартам, Німецький інститут стандартів, Європейський комітет по стандартам, ДСТУ). Характеристики правильності та відтворюваності таких методик надійно встановлені.

• Модифікована методика – стандартна методика, видозмінена або спрощена з метою пристосування її для аналізу об’єктів іншого типу.

• Експресна методика – методика для швидкого аналізу великої кількості зразків.

• Рутинна методика – методика, яка використовується в повсякденній аналітичній практиці. Це може бути зокрема і офіційна або стандартна методика.

• Автоматизована методика – методика, яка використовує автоматичне обладнання.

• Арбітражна методика – методика, яка володіє хорошими аналітичними характеристиками і використовується в лабораторії, висока кваліфікація якої є офіційно визнана. Це означає, що для арбітражної методики як систематична, так і випадкова похибки є незначущі порівняно з їх величинами, які допускаються відповідно до вимог правильності та відтворюваності результатів. У якості арбітражної методики, наприклад може використовуватись метод мас-спектроскопії з ізотопним розведенням, за умови виконання аналізу у відповідній лабораторії (наприклад, в лабораторії визначення складу ядерного палива).

• Зразок порівняння – це однорідний матеріал або речовина, одна або декілька характеристик якого встановлені достатньо надійно для того, щоб використовувати їх для градуювання, контролю вимірювальних процедур та визначення характеристик інших матеріалів.

• Стандартний зразок – це зразок порівняння, для якого одна або декілька характеристик є відомими та відповідними до офіційної процедури про що є відповідний документ (атестат). Процедура атестації забезпечує відстеження зразку в одиницях СІ (відносно складу – в молях речовини), в яких наведена відповідна характеристика. Кожне атестоване значення супроводжується величиною його невизначеності при вказаній довірчій ймовірності.