
- •Сучасні проблеми хімії (аналітичної) Лекція 1
- •Відбір проби Основні вимоги:
- •Втрати та забруднення. Зберігання проби.
- •Підготовка проби до аналізу.
- •Вибір методу (методики) аналізу
- •Визначення.
- •Аналіз стандартного зразка є найпростішим способом доведення та доказом правильності пропонованої методики. За своєю природою стандартні зразки поділяють на чотири типи:
- •Класифікація методів аналізу.
- •Висновки.
- •1. Основні характеристики:
- •2. Вторинні характеристики:
Сучасні проблеми хімії (аналітичної) Лекція 1
Аналітична хімія як наука містить в собі як прикладний, так і фундаментальний аспекти. Взагалі, аналітична хімія є найбільш прикладною з усіх хімій. Прикладний аспект аналітичної хімії найбільше пов’язаний з об’єктами аналізу та впровадженням методик визначення відносно цих об’єктів. Фундаментальний розвиток аналітичної хімії можна пов’язати з винайденням нових методів аналізу та розробкою нових методик визначення речовин, а також із встановленням та вивченням закономірностей фізико-хімічних (іноді біохімічних та біофізичних) процесів з подальшим їх використанням в аналізі. На цьому курсі ми будемо розглядати проблеми сучасної аналітичної хімії в обох цих аспектах. Відповідно до програми сьогодні ми розглянемо деякі проблеми саме з точки зору прикладної аналітичної хімії.
Розроблену аналітичну методику розлядають та оцінюють з точки зору її хіміко-аналітичних характеристик, а саме чутливості, селективності, відтворюваності, експресності, правильності, стійкості.
Доволі часто можна чути, що та чи інша аналітична методика вирізняється з поміж інших експресністю аналізу, тобто з швидким її виконанням. В той же час саму методику не пов’язують з якимось конкретним об’єктом аналізу. При аналізі конкретного об’єкту однією з найважливіших стадій, і у більшості випадків найтривалішою стадією є стадія пробопідготовки. У випадку, якщо стадія пробопідготовки об’єкту до аналізу триває 12-годин, а то й декілька діб, то методика не стане більш експресною у випадку проведення безпосередніх помірів фізико-хімічного параметру, наприклад за 10хвилин, ніж за півгодини. Такий самий висновок можна зробити про точність або правильність проведення аналізу, якщо не зважати на ці характеристики в стадії пробопідготовки. Універсальної методики пробопідготовки не існує на сьогоднішній день, і не може існувати у зв’язку з величезною різноманітністю об’єктів аналізу та різноманітними властивостями хімічних сполук.
Відбір проби Основні вимоги:
Однорідність;
Середній склад (відповідність).
Генеральна проба (1 – 50 кг, іноді до 5т.)
Лабораторна проба (25г – 1кг) – найчастіше розділяють на три частини:
попередні випробовування;
для можливих арбітражних аналізів;
безпосередньо для аналізу (аналізована проба – 10-1000мг)
Втрати та забруднення. Зберігання проби.
втрати у вигляді пилюки при подрібненні твердих зразків гірських порід (до 3% втрат маси). Втрати частково зменшують шляхом просівання через сита.
втрата летких компонентів внаслідок зміни температурного режиму при зберіганні або при подрібненні твердих зразків (вода, ртуть, сірка, талій).
втрати за рахунок перебігу хімічних реакцій. Зазвичай це реакції з компонентами атмосфери або окисно-відновні реакції. (Зменшення концентрації пестицидів в процесі зберігання ґрунтів або рослин; зменшення вмісту сірки, ренію, феруму(ІІ) за рахунок реакції окиснення; або зменшення концентрації Hg за рахунок її відновлення (до 60%)).
зміна складу проби за рахунок надходжень інших компонентів з матеріалів пробовідбірників. Особливо важливо при аналізі слідових кількостей! Наприклад для аналізу води на вміст кремнію – зберігають в поліетиленовому посуді, а для аналізу органічних слідів – в скляному.
Для кожного окремого випадку підбирають умови зберігання та консервації проби залежно від складу проби та природи визначуваних компонентів. Іноді проводять стабілізацію проби (наприклад природну воду стабілізують шляхом її охолодження до 00 або -200С.
Зберігання проби проводять виключно в умовах, які гарантують постійний її склад відносно досліджуваних компонентів з урахуванням всіх можливих чинників впливу.