3.3. Определение эфирного числа.
Эфирное число – ЭЧ (мг КОН) определяют расчетным пу путем по формуле: ЭЧ = ЧО – КЧ.
На основании эфирного числа определяют процентное содержание в жире триглицеридов (ТЖ):
3.4. Определение йодного числа жира.
Реактивы: Растительное масло, хлороформ, 0,1н спиртовой раствор йода, 0,1н раствор Na2S2O3, 1%-ный раствор крахмала.
Оборудование: конические колбы на 100мл с пробками, 2 бюретки, пипетка на 25мл, мерный цилиндр, аналитические весы.
Порядок выполнения работы.
В коническую колбочку поместить примерно 0,1 г растительного масла, отвешенного с точностью до 0,0001 г, растворить в 10 мл хлороформа и прилить (точно!) 25 мл 0,1 н спиртового раствора йода. Закрыть пробкой, тщательно перемешать и оставить стоять в темном месте 1ч.20мин-1ч.30мин.
После этого не вошедший в реакцию йод оттитровать 0,1 н раствором Na2S2O3 сначала до слабо-желтой окраски , а затем в присутствии 1%-ного раствора крахмала до обесцвечивания раствора.
Расчет йодного числа: 1 мл 0,1 н раствора Na2S2O3 эквивалентен 0,1 н раствору йода (0,0127г йода). Зная, сколько миллилитров раствора йода (а) налито в колбу и сколько миллилитров 0,1н раствора (в) пошло на титрование остатков йода (обратное титрование) , определить количество миллилитров 0,1н раствора йода (а-в), связанного жиром. Умножая разность на 0,0127г, получить количество йода в граммах, связанного навеской (с) жира . Отсюда йодное число:
,
где Vk – количество 0,1 н раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование контрольного образца, мл;
V0 – количество 0,1 н раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование опытного образца, мл;
0,01269 – титр 0,1 н раствора тиосульфата натрия, г/мл;
m – навеска жира, г;
k – поправочный коэффициент к титру 0,1 н раствора тиосульфата натрия.
3.5. Определение перекисного числа
Реактивы: образцы масел; хлороформ; уксусная кислота; насыщенный водный раствор KI; 0,01 н раствор Na2S2O3; 1%-ный раствор крахмала.
Оборудование: весы технические; электроплитка; колбы конические на 250 мл; бюретка на 25 мл.
Порядок выполнения работы.
В колбу вместимостью 100 мл вносят 1 г расплавленного жира, взвешенного с точностью до 0,001 г, растворяют его в 6 мл смеси хлороформа и уксусной кислоты, взятых в соотношении 2:1, прибавляют 1 мл насыщенного на холоде водного раствора йодида калия, и, закрыв колбу пробкой, встряхивают в течение 3 мин.
Выделившийся йод оттитровывают 0,01 н раствором Na2S2O3, применяя в качестве индикатора 3-5 капель 1%-ного раствора крахмала. Одновременно проводят контрольную пробу, повторяя определение с применением всех реактивов, но без жира.
Перекисное число (ПЧ) выражают количеством мл 0,01 н раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование йода, окисленного перекисями из 1 г жира, и рассчитывают по формуле:
ПЧ = (а-б)К,
где а - количество мл 0,01 н раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование 1 г жира;
б - количество мл 0,01 н раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование в контрольном опыте;
К - поправочный коэффициент к 0,01 н раствору тиосульфата натрия.
Результаты расчетов заносят в таблицу 5.
Таблица 5. Сводная таблица химических показателей жиров.
Образец жира |
КЧ, мг КОН |
ЧО, мг КОН |
ЭЧ, мг КОН |
ЙЧ |
МТГ |
МК |
ТК, % |
ТЖ, % |