Качественный анализ

Хроматографический качественный анализ основан на использовании характеристик удерживания –времени удерживания или пропорционального ему удерживаемого объема и индексов удерживания. Идентификация исследуемых веществ проводится сравнением полученных и табличных данных. Идентификация вещества по его хромтограмме может быть выполнена также методом тестеров, когда сравнивают объем или время удерживания компонента анализируемой смеси и эталона, найденные в одних и тех же условиях опыта.

Трудности идентификации преодолеваются, например, хроматографированием пробы на колонках с разными сорбентами.

Эффективным является применение независимой аналитической идентификации продуктов хроматографического разделения и сочетание газовой хроматографии с другими методами исследования : ИК-спектроскопией и масс-спектроскопией и др.

Количественный анализ

Для количественного анализа сигнал детектора передается на электронное устройство, которое преобразует его в цифровую форму, либо на самописец с диаграммной лентой. В последнем случае количественный анализ проводят, измеряя высоту или площадь пика, так как эти параметры пропорциональны концентрации или количеству вещества в хроматографической зоне.

Методы расчета хроматограмм

Основными являются методы расчета:

-простой нормировки; ; или

-нормировки с калибровочными коэффициентами ; или

-внутренней стандартизации;

-абсолютной калибровки .

где П – параметр хроматографического пика, высота пика или площадь

В методе простой нормировки принимают сумму каких либо параметров пиков за 100 %. Тогда отношение высоты отдельного пика к сумме высот или отношение площади одного пика к сумме площадей, умноженное на 100, будет характеризовать массовую долю компонента в %. Метод предполагает существование одинаковой зависимости величины измеряемого параметра от концентрации для всех компонентов смеси.

В методе нормировки с калибровочными коэффициентами за 100 % принимается сумма параметров пиков с учетом чувствительности детектора. Различие в чувствительности детектора учитывается с помощью поправочных коэффициентов для каждого компонента.

Наиболее точным является метод абсолютной калибровки по которому предварительно экспериментально определяют зависимость высоты или площади пика от концентрации вещества и строят градуировочные графики. Далее определяют те же характеристики пиков в анализируемой смеси и по градуировочному графику находят концентрацию анализируемого вещества.

Метод внутреннего стандарта основан на введении в анализируемую смесь точно известного количества стандартного вещества. В качестве стандартного выбирают вещество, близкое по физико-химическим свойствам к компонентам смеси, но не обязательно являющееся ее компонентом. После хроматографирования измеряют параметры пиков анализируемого компонента и стандартного вещества.

Влияние температуры

Температура оказывает существенное влияние на хроматографический процесс. При понижении температуры длительность анализа увеличивается, при этом улучшается степень разделения. Выбранная оптимальная температура является важной особенностью хроматографической методики и для поддержания температурного режима хроматографическую колонку помещают в термостат. Однако газовая хроматография может проводиться не только при постоянной температуре, но и в условиях программированного изменения температуры.