3 Выделение экстрактов из чайного сырья

В состав натурального зеленого чайного листа входят разнообразные биологически активные вещества, синтезируемые чайным растением, среди которых наибольшее значение имеют: фенольные соединения или танино-катехиновая смесь (ТКС), кофеин, теобромин, теофиллин, эфирные масла, витамины (P, C, B₁, B₂, K, U, PP и др.). Указанный продукт целесообразно получать из свежего листа, сортового или некондиционного чая любого сорта, а также из вторичных сырьевых ресурсов чайной промышленности (черешки, волоски, пластинки зеленого чая). [13]

Вкус и аромат чая обуславливается содержанием в нем ароматических веществ. Их образование начинается на стадии завяливания, интенсивно развивается в процессе скручивания и ферментации. Вещества представлены эфирными маслами, которые представляют собой сложную смесь веществ, относящихся к разнообразным группам: альдегидам, кетонам, спиртам, кислотам, углеводородам, фенолам. Общее содержание эфирных масел определяется сотыми долями процента. В чае содержится от 0.007 % эфирных масел - в сухом ферментированном чайном сырье до 0.014 % - в свежих чайных листьях. В составе эфирных масел зеленого чайного листа было обнаружено около 50.0 % гексенола с сильным запахом зелени, гераниола - около 14.0 % с запахом розы, линалоола - около 13.0 % с запахом ландыша и их производных. Однако температура кипения этих соединений составляет от Т = 156.0 °С для гексенола до Т = 230.0 °С для гераниола. Выделение этих веществ требует проведение процесса экстракции при температурах не ниже температур кипения, что предъявляет повышенные требования к производственному оборудованию. Летучие альдегиды, имеющие низкие температуры кипения менее Т = 100.0 °С, содержатся в чайном листе в ничтожных количествах. В процессе исследований решены следующие технологические задачи: оптимизирован процесс экстракции водорастворимых веществ чая; обоснован выбор технологии отделения осадка от экстракта, а также способ концентрирования и сушки готового сухого продукта; разработана процессуальная схема производства; обоснован оптимальный материальный баланса процесса; доказана необоснованность выделения и последующего купажирования ароматических веществ в конечном продукте. При проведения работ были использованы два сорта китайского зеленого чая: образец 1 - байховый зеленый чай урожая 2007 года и образец 2 - байховый зеленый чай урожая 2006 года.

Эксперименты по оптимизации процесса экстракции. К навеске сухого зеленого чая (Р = 20.0 - 30.0 г) добавляли питьевую воду. Гидромодуль суспензии варьировали от 10 до 20 мл / г исходного сырья. Суспензию нагревали до Т = 90.0 °С и выдерживали при указанной температуре в течение 1 часа. Экстракт в горячем виде декантировали или фильтровали с применением технологии мембранной фильтрации. К оставшемуся осадку вновь приливали воду. Объем добавленной воды изменяли в соответствии с условиями эксперимента от 5.0 до 20.0 мл / г сырья. Полученную суспензию вновь нагревали до Т = 90.0 °С и выдерживали в течение 1 часа. Вторичный экстракт также фильтровали. В фильтратах определяли: объем, концентрацию сухих веществ, концентрацию танино-катехиновых веществ в растворе (ТКС). Процесс получения сухого экстракта чая проводился в периодическом режиме, последовательно включающем стадии: экстракции водорастворимых веществ чая, отделение экстракта от осадка методами фильтрации и/или центрифугирования, концентрирования выпариванием и распылительной сушкой концентрата. [11]

Установлено, что наиболее значимыми для процесса экстракции являются следующие параметры: продолжительность и температура процесса, гидромодуль суспензии, а также количество экстракций из одной порции исходного сырья. Для обоснования время проведения процесса экстракции была определена динамика накопления сухих веществ и ТКС в экстракте. Исследование проводили с использованием зеленого чая обр. 2. Гидромодуль суспензии составил 20.0 мл / г ( «1 : 20» ), температура экстракции Т = 90.0 °С. С увеличением продолжительности процесса экстракции происходит увеличение концентрации сухих веществ, в то время как концентрация ТКС со временем практически не изменяется. Увеличение продолжительности экстракции ведет к увеличению содержания балластных веществ. Таким образом, продолжительность процесса экстракции не должна превышать одного часа. Оптимизация температурного режима и гидромодуля проводилась при условиях: продолжительность процесса - один час, температура Т = 90.0 °С и Т = 132.0 °С. Процесс экстракции при Т = 132.0 °С осуществлялся в автоклаве под давлением 2.0 атм. Гидромодуль суспензий варьируют от 8.0 до 20.0 мл / г. Выход сухих веществ (СВ) на первой стадии экстракции показан в таблице 1.

Таблица 1 - Выход сухих веществ на стадии экстракции при различных режимах процесса.

№№	Образец	Темпе- ратура, °С	Гидро-модуль, мл/г	Конц. сухих веществ, %	Конц. ТКС, А278	Выход СВ, %
1	1	90	8	5.27	0.76	28.7
2	1	90	10	4.69	0.61	29.5
3	1	90	20	2.11	0.34	31.6
4	1	132	20	2.55	0.47	37.0
5	2	90	10	4.58	0.47	24.9
6	2	90	20	1.88	0.24	30.0
7	2	132	10	4.67	0.54	29.4
8	2	132	20	2.33	0.28	32.0

Использование высокотемпературной экстракции требует повышенного давления и в связи с этим предъявляет повышенные требования к техническому обслуживанию сосудов, работающих под давлением и приводит к значительному увеличению затрат на изготовление оборудования. [10] Кроме того, применение высоких температур при длительном воздействии отрицательно влияет на качество чайного экстракта, ускоряя окислительные процессы ТКС, и тем самым снижает качественные показатели конечного продукта. Увеличения выхода готового продукта на стадии экстракции можно добиться, увеличивая кратность экстракции, проводя повторную экстракцию чайного листа при температуре Т = 90.0 °С.

Отделения осадка от экстракта. Приготовление экстракта из образца зеленого чая образца 2 с концентрацией сухих веществ 2.72 %. Процесс отделения экстракта от осадка проводится методами постадийной фильтрации. Фильтрацию через фильтр проводили на нутч-фильтре с градиентом давления 0.7 атм. с использованием вакуумного водокольцевого насоса. Фильтрация через бельтинг проводится под давлением 2.0 атм. в автоклаве. Для дополнительного осветления экстракта использовают процесс центрифугирования. Осветление экстракта проводят на стаканчиковой центрифуге при числе оборотов ротора N = 1.2 тыс. об / мин, в течение t = 30 минут. Все процессы фильтрации и центрифугирования проводят при Т = 80.0…90.0 °С для предотвращения осаждения веществ ТКС. Качество фильтрации или центрифугирования проводят на основании изменения концентрации сухих веществ до и после отделения осадка, см. таблицу 1.

Таблица 2 - Зависимость качества экстракта от способа разделения экстракта и разварки

№№ проб	Способ отделения осадка	Фильтрующий материал	Концентрация сухих веществ, %	Концентрация ТКС, А278
1	Исходный экстракт		2,72	0,28
2	Фильтрация	ФМ-1	2,72	0,28
3		ФМ-2	2,67	0,26
4		ФМ-3	2,69	0,27
5	Центрифугирование	-	2,12	0,27

Приведенные данные позволяют сделать заключение о неэффективности применения процесса фильтрации для отделения раствора от осадка. Центрифугирование позволяет получить экстракт с меньшим содержанием балластных веществ без потери ТКС. В производственном процессе для разделения суспензии использованы процессы центрифугирования для отделения экстракта от разварки чайного листа и сепарирования - для отделения мелкой взвеси балластных веществ. Все процессы необходимо проводить при Т = 80.0 °С во избежание потерь веществ ТКС.

Характеристика промышленного процесса. Обобщенная технологическая схема производства сухого экстракта зеленого чая представлена на рисунке 1. В реактор, объемом V = 75.0 л, оснащенный перемешивающим устройством и рубашкой для подогрева реакционной смеси, заливают 50.0 л очищенной водопроводной воды. Воду нагревают до Т = 90.0 °С и вносят 5.0 кг зеленого чая. Через 1.5 часа, когда масса чая осядет, экстракт 1 ( Э 1 ) сливают и профильтровывают через специальный фильтр (1 вариант), а затем осветляют на стаканчиковой центрифуге периодического действия (2 вариант). Условия разделения смеси: число оборотов ротора центрифуги N = 1000 об / мин, продолжительность операции t = 30 минут, температура фильтрации и центрифугирования Т = 80.0 °С.

Затем в реактор вновь заливают воду до первоначального объема и загрузили сырье, оставшееся после первой экстракции, смесь нагреют до Т = 90.0 °С, выдерживают в течение 1 часа. Разделение суспензии вторичного экстракта ( «Э2» ) в каждом из вариантов ведут по схеме, аналогичной описанной выше. Первичный и вторичный экстракты объединяют и упаривают в 5 раз. Концентрирование растворов проводили при температуре Т = 80.0 °С в вакуум-выпарном аппарате УВВ-50. Сушку концентрата проводят с использованием прямоточной распылительной сушилки РС-20 с дисковым распыливающим механизмом Niro Atomizer (Дания) при температуре теплоносителя на входе в сушильную камеру Т = 170.0…180.0 °С и на выходе Т = 85.0…90.0 °С.

Сухой зеленый чай Экстракция 1

Вода Т = 90.0 °C,

Время - 1 час

Гидромодуль «1 : 10»