1. Качественное определение соединений йода

1.1. Качественное определение йода в поваренной соли методом «пятна» для йодида.

Данный метод основан на реакциях:

2 NaNO₂ + H₂SO₄ = 2HNO₂ + Na₂SO₄ ,

2 HNO₂ + 2 I^- = 2 NO + I₂ + H₂O,

I₂ + крахмал = синий комплекс

50 см³ 0,5 % раствора крахмала смешайте с 10 каплями (0,5 см³) 1 % раствора нитрита натрия и 10 каплями 20 % раствора серной кислоты. Полученный раствор пригоден для анализа в течение 2-3 дней (раствор 1).

На часовые стекла поместите исследуемые пробы соли и увлажните 2 каплями раствора 1.

Аналитический эффект: появление синей окраски свидетельствует о присутствии йодид-иона.

1.2. Качественное определение йода в поваренной соли методом «пятна» для йодата.

Данный метод основан на реакциях:

IO₃⁻ + 5 I⁻ + 6H⁺ = 3 I₂ + 3 H₂O,

I₂ + крахмал = синий комплекс

25 см³ 0,5 % раствора крахмала смешайте с 25 см³ 12 % раствора иодида калия и 12 каплями (0,6 см³) 5 н. раствора соляной кислоты. Полученный раствор пригоден для анализа в течение 2 – 3 дней (раствор 2).

На часовые стекла поместите исследуемые пробы соли и увлажните 2 каплями раствора 2.

Аналитический эффект: появление серой/синей окраски свидетельствует о присутствии в пробе йодатов.

2. Количественное определение йода

2.2. Количественное определение йода в виде иодата методом титрования тиосульфатом натрия.

Сущность метода

Метод основан на взаимодействии йодата калия с йодидом калия в кислой среде (1) титровании выделившегося йода тиосульфатом натрия (2).

IO₃^- + 5I^- + 6H⁺ → 3I₂ + ЗН₂О

(из соли) (из КI) (из Н₂SО₄)

2Na₂S₂O₃ + I₂ → 2NaI + Na₂S₄O₆ (тиосульфат натрия) (тетратионат натрия) I₂ + 2 ē = 2 I⁻

2 S₂O₃ ²⁻ - 2 ē = S₄O₆²⁻

Проведение анализа.

Навеску исследуемой пробы соли массой 10 г растворяют в 100 см³ дистиллированной воды в конической колбе объемом 250 см³. Если полученный раствор мутный, его необходимо профильтровать.

К полученному раствору добавляют 1 мл 2 н. H₂SO₄, перемешивают, добавляют 5 мл 10 % раствора KI, перемешивают, закрывают колбу пробкой и помещают на 10 мин. в темное место.

К исследуемому раствору, приобретшему темно-желтую окраску, добавляют из бюретки при перемешивании 0,005 М Na₂S₂O₃ до перехода окраски в светло-желтую. Добавляют в исследуемый раствор примерно 2 мл индикаторного раствора крахмала, от чего смесь должна приобрести темно-синюю окраску, и продолжают титрование до тех пор, пока последняя не исчезнет. Отмечают объем раствора тиосульфата, пошедший на титрование.

Требования к безопасности

- до начала титрования реакционную смесь следует хранить в темном месте ввиду возможности побочного процесса под воздействием света, который вызывает окисление ионов йодида до йода;

- при использовании не вполне остывшего раствора крахмала точность определений понижается;

- если индикаторный раствор добавлен слишком рано, происходит образование прочного, очень медленно реагирующего комплекса йода с крахмалом, что приводит к завышению результатов анализа;

- реакция должна проходить при умеренной комнатной температуре (ниже 30° C), поскольку йод характеризуется повышенной летучестью, а индикаторный раствор при нагревании теряет чувствительность.

Обработка результатов

Количество йода в мг на 1 кг исследуемой соли вычисляют по формуле:

, (мг/кг)

где V – объем раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией эквивалента С(1/z* Na₂S₂O₃) = 0,005 моль/л, равной молярной концентрации С(Na₂S₂O₃) = 0,005 моль/л, пошедший на титрование, см³;

m – навеска соли, взятой на анализ, г;

1000 – пересчет на 1 кг соли;

0,1057 – количество йода из йодата калия исследуемого образца соли, соответствующее 1 см³ пошедшего на титрование этого образца 0,005 М Na₂S₂O₃.

Примечание. Из уравнений реакций (1) и (2), лежащих в основе данного метода определения йода в соли, обогащенной KIO₃ , следует, что из общего количества йода, оттитровываемого тиосульфатом натрия в исследуемой пробе, на долю йода, происходящего из KIO₃, приходится 1/6 часть, т.е. не 0,6345, а 0,1057 мг.

Для облегчения расчета количества йода в исследуемой соли можно также пользоваться переводной таблицей (см. Приложение). Результаты эксперимента представить в виде таблицы.