1.2 Аналітичний огляд літератури. Технологічні процеси отримання фотографічної емульсії

В процесі отримання фотографічних галоген срібних емульсій в виробництві світлочутливих матеріалів, яке звичайно проводиться в механізованій апаратурі періодичної дії, відрізняються (за схемою с промивкою) наступні стадії:

1. Підготовка та дозування сировинних матеріалів (желатини, нітрату срібла, хлориду натрію, броміду та йодиту калію або амонію, водного аміаку, дистильованої води) та виготовлення розчинів цих речовин;

2. Емульсифікація;

3. Перше, або фізичне визрівання емульсії;

4. Стадію переходу від першого визрівання до другого (драгління, промивка, подрібнення);

5. Друге, або хімічне визрівання;

6. Завершальна стадія (драгління, подрібнення, розфасовка);

7. Зберігання готової емульсії.

Перша стадія заснована на підборі та відповідній підготовці початкової сировини. На фотографічну емульсію в процесі її виготовлення суттєво впливають різні мікродомішки, які знаходяться в вихідних матеріалах, тому при отриманні емульсій застосовують речовини кваліфікації «х.ч.» або «ч. д.а.». В цій же стадії здійснюють дозування сировини та приготування розчинів, необхідних ще до проведення основної реакції утворення галогені дів срібла (емульсифікації).

При аміачному способі виготовлення емульсії та зване аміроване срібло отримують введенням 25%-го розчину аміаку в водний розчин нітрату срібла. Нестабільний гідроокис срібла, який утворюється на початку дуже швидко розкладається з виділенням чорного осаду Ag₂0. При наявності аміаку в розчині реакція проходить з подальшим утворенням розчинної комплексної солі - аміакату срібла [Аg(NH₃)₂]NО_з. Аміакат срібла, однак, може бути отриманий дією газоподібного аміаку на нітрат срібла та застосований при емульсифікації у вигляді кристалічного продукту. Замість водного аміаку на стадії утворення комплексної солі з окису срібла інколи застосовують нітрат амонію.

Друга стадія (емульсифікація) складається з утворення твердої фази галогенідів срібла в результаті реакцій подвійного обміну між нітратом срібла (або аміак атом срібла при аміачному способі) та галогені дами лужних металів або амонію в присутності захисного колоїду - желатини:

АgNO₃ + KВr  AgBr + KNO₃

[Аg(NH₃)₂]NО_з + KВr  AgBr + KNO₃ + 2NH₂

При емульсифікації утворюється перенасичений розчин галогеніду срібла, виділяються центри кристалізації і починається процес кристалізації емульсійних зерен. Умовами утворення галогеніду срібла визначаються кінцеві властивості фотографічної емульсії.

Емульсифікацію проводять в емульсійно-варочних апаратах (емульсифікаторах) з нержавіючої сталі ємністю 500-2000л. Вводять розчин нітрату або аміакату срібла (інколи в присутності желатини) з дозатора в розміщений нижче посуд з розчином галогені дів лужних металів та желатини або одночасно впливають розчини желатини. І в тому і в іншому випадках в дисперсному середовищі желатини повинен бути надлишок іонів галогену.

Третю стадію (перше, або фізичне визрівання) проводять безпосередньо після емульсифікації в тому ж апараті. Для цього емульсію після утворення твердої фази витримують при інтенсивному перемішуванні на протязі 10- 60хв.; при 50-80°С в цьому випадку кислих або без аміачних емульсій, або при 40-50°С у випадку аміачних емульсій. У результаті кристалізаційних процесів загальне число емульсійних зерен безперервно зменшується, а середній розмір постійно зростає. Незалежно від знаку заряду надлишкових іонів в процесі кристалізації, в кінці першого визрівання повинен бути забезпечений надлишок іонів Вrˉ.

На четвертій стадії емульсію після першого визрівання в тому ж апараті охолоджують до 30-35°С. При звичайній схемі технологічного процесу після драгління та подрібнення емульсії її промивають водою для видалення продуктів реакції подвійного обміну (аміаку, нітрату калію та інші), надлишок галогенідів лужних металів та інших речовин, які вводяться в емульсію при першому визріванні.

Подрібнену емульсію на возику або по направляючому жолобу током води транспортують в апарати для промивки. Промивку ведуть артезіанською, обезсоленою або питною водопровідною водою певної якості при 10-12°С та безперервному або періодичному перемішуванні. Промивку ведуть звичайно до визначеної електропровідності емульсії.

Розглянуті стадії переходу від першого визрівання до другого (драгління, подрібнення, промивка) не обов’язкові, та при змінювання схеми процесу вони можуть бути замінені осадженням твердої фази коагуляцією, хімічним висаджуванням, центрифугуванні, сепарацією та іншими засобами.

П'ята стадія (друге, або хімічне визрівання) характеризується фізико- хімічними процесами, які проходять на поверхні емульсійних зерен. Та проводять в апаратах такого ж типу, як і для першого визрівання, але без дозаторів. Після завантаження емульсії в апарат її розплавляють, вводячи желатину та різні добавки та витримують визначений час при 40-50°С та безперервному перемішуванні.

В процесі хімічного визрівання загальне число емульсійних зерен та їх розміри не змінюються. Але особливо мілко зернистих емульсій в цьому процесі спостерігається подальша перекристалізація. Фізико-хімічна сутність другого визрівання заснована на адсорбції фотографічно-активних речовин желатини на поверхні зерен, утворенні розчинів желатини срібла кристалічної решітки та іони срібла, які знаходяться в розчині. Розкладення цих комплексних сполук супроводжується виділенням металічного срібла на поверхні зерен в місцях порушень кристалічної решітки, утворюючі так звані центри чутливості та центри вуалі, які й визначають основні властивості емульсії, яку отримуємо.

Метою завершальної, шостої стадії являється найкраще збереження фотографічних та фізико-хімічних властивостей емульсії після другого визрівання до подання її в поливний цех для нанесення на основу. Для цього емульсію після другого визрівання стабілізують органічними сполуками, консервують антисептиками, піддають драглінню, ще раз подрібнюють та після розфасовки в баки із нержавіючої сталі ємністю 20-30л або в спеціальні возики великої ємності направляють в камеру збереження при 4-6°С. При умові правильно підібраного стабілізатора та консервації антисептиками, запобігають бактеріальному розкладенні желатини, емульсію можна зберігати до її поливу на основу на протязі декількох тижнів без помітної зміни властивостей. Для драгління та подрібнення емульсії на цій стадії застосовують апаратуру того ж типу, як і після першого визрівання.

Процес нанесення (полив) готової емульсії на підкладку (полімерну основу, скло, папір) містить в собі при операції:

1. підготовка емульсії до поливу;

2. полив;

3. сушка нанесеного шару.

Після цих операцій установлюють кінцеві властивості фотографічного матеріалу: загальна та спектральна чутливість, здатність до утворення кольорового зображення, контрастність, градаційна характеристика, фізико- механічні властивості шару, збереження.

Основні функції стадії підготовки емульсії до поливу наступні:

1. Надання емульсії однорідності та визначених фізичних властностей, необхідних для поливу, а також видалення із емульсії механічних та інших додатків, які можуть викликати дефекти поливу;

2. Надання емульсії фотографічних властивостей, які пов’язані з коректуванням форми характеристичної кривої, якщо потрібно змішувати різні емульсії;

3. Спектральна сенсибілізація — розширення світлочутливості до інших ділянок спектру крім фіолетово-синього;

4. Надання емульсії здатності давати кольорове зображення при проявленні;

5. Надання необхідних властивостей повітряно-сухому фотографічному шару, а також утворення визначеного змісту в емульсії електролітів, які виражаються величинами pAg, рН та питомою електропровідністю.

Таким чином, при підготовці емульсії до полива формуються фотографічні та фізико-хімічні властивості самої емульсії. Цього досягають додаючи в емульсію відносно малі кількості додатків: спектральних та хімічних сенсибілізаторів (поліетилен-гліколя), дубителів, активаторів дублення та сенсибілізації, кольорових компонент, фотографічних стабілізаторів, змотувачів, пластифікаторів, антисептиків (фенол, хлоркрезол), антиокислювачів, фільтрових та протиореольних фарбників.

Спектральні сенсибілізатори являють собою поліметинові фарбники, які адсорбуються на зернах галогеніда срібла та, які надають емульсії чутливість до променів тої зони спектру, котру самі поглинають. Введення в емульсію різних по спектральному поглиненню фарбників дає можливість отримувати різні за спектральною чутливістю фотографічні матеріали.

В якості хімічних сенсибілізаторів застосовують поліетиленгліколь.

Дубителі в більшості випадків більш прості за будовою речовини (формалін, глиоксаль, ацетат хрому). При введенні їх до емульсії, іноді разом з активаторами (флороглюцином, етиленгліколем ), в результаті утворення додаткових зв’язків між активними групами желатини досягаються загубленість фотографічного шару та його термічна стабільність при обробці.

Кольорові компоненти являють собою органічні сполуки з активною метиленовою або метановою групами, азометанові або іноды анілінові фарбники, які утворилися в результаті сполучення компонент з первісними продуктами окислення проявляючи речовин, що лежить в основі кольорової фотографії на багатошарових матеріалах.

Фотографічні стабілізатори уповільнюють зріст вуалі при зберіганні готових фотографічних матеріалів. Це неорганічні речовини (бромід калію) або органічні гетероциклічні сполуки (триазаїндоліцин, бензотриазол, бензимидазол, фенилтіотетразол). Суть дії стабілізаторів заснована на взаємодії з іонами Ag⁺ та утворення важкорозчинних сполук на поверхні зерен галогеніду срібла та в міжкристалічному просторі.

Змочувані уявляють собою поверхнево-активні органічні сполуки, які надають емульсії властивість змочувати підкладку або емульсійний шар та запобігаючи утворенню дефектів поливу. Змочувачі розділяють на іогенні та неіогенні, причому з біогенних практичне значення мають тільки аніоноактивні. Для найкращого та одночасного змочування підкладки та вище лежачого шару, а також для надійної анти кометної дії при поливу, як правило, застосовують суміші іоно- та неіоногенних речовин.

В якості пластифікаторів звичайно застосовують гліцерин та його похідні.

Після введення в розплавлену емульсію відповідних додатків, фільтрування та витримування при 38-40°С у вакуумі емульсія надходить у поливний устрій емульсійно-поливної машини для нанесення на підкладку. Окрім емульсійних та захисних желатинових шарів на цих машинах наносять також додаткові шари — протиореольні, антистатичні, фільтрові, ґрунтові, проміжні желатинові, протискручувальні. Часто деякі функції цих шарів виконує один загальний шар - в даному випадку контршар.

Вимоги до якості поливу емульсії на підкладку:

1. Емульсійний шар повинен бути рівним по товщині в усіх напрямках (не повинно бути кульок, «комет», слідів піни, темних та світлих плям, повздовжніх та поперечних смуг та інших дефектів, які вказують не нерівномірність поливу);

2. Густина поливу, яка виражена поверхнею металічного срібла (в г/м ), повинна бути однакова;

3. Всі шари не повинні мати сторонніх включень;

4. Емульсійний та додаткові шари повинні бути міцними та добре втримувати на підкладці при охолодженні її по тракту знімальної апаратури та при наступних процесах хіміко-фотографічної обробки;

5. Емульсійний шар не повинен мати ушкоджень в результаті фрікціонних впливів, а також не повинен електризуватися та мати слідів від електричних розрядів, які виявляються після хіміко-фотографічної обробки.

Сушіння нанесених на основу емульсійних шарів після їх студеніння проводять при певній температурі та вологості повітря. Порушення умов може призвести до браку через плавлення емульсії, пересушування або недосушування шарів, заломів та короблення плівки, електризації. Повітря, яке надходить в сушильне відділення, повинне задовольняти певним умовам (відсутність пилу та шкідливих газів, температура та вологоутримування).

Суха плівка далі надходить на опоряджувальні операції - різку, відбраковку (візітаж), перфорування, склейка, бобінаж, маркірування та упаковку. Робота опоряджувального цеху залежить від асортименту продукції (негативні, позитивні, любительські, рентгенівські плівки, аерофотоплівки), опорядження котрих проводять на самостійних потоках.

На всіх стадіях виготовлення фотоматеріалів для створення неактинічного освітлення застосовують відповідні світлофільтри, вмонтовані до світильників для направленого та відбитого світла.

Після сенситометричних, резольвометричних, структурометричних, фізико-механічних та практичних випробувань та при повній відповідності встановленим технічним вимогам фотографічний матеріал дозволяють до вирибництва.

1.3 Обґрунтування способу та технологічного процесу.

Для здійснення перехідної стадії використовуються різні способи; найбільш давно відомий — спосіб водної промивки. Суть методу полягає в припиненні кристалізації (різким зниженням температури) та драгління емульсії, а також в її подрібненні та видаленні компонентів реакційної суміші водною промивкою.

Цей спосіб забезпечує видалення з емульсії розчинних надлишкових компонентів та побічних продуктів (галогенідів лужних металів, нітратів, аміаку та ін.). Звичайно промивку ведуть проточною водою. У зв’язку з тим, що різні речовини вимиваються з емульсії з різними швидкостями, а найдовше видаляється аміак, то аміачні емульсії треба промивати досить довго, безаміачні - менше. До проведення процесу цим способом подаються значні вимоги: якість води та температура. В воду вводять пом’якшувачі для того щоб зменшити жорсткість води. Також подаються жорсткі вимоги до вмісту у воді іонів важких металів (заліза, міді, свинцю), тому вода повинна бути знезалізнена і не повинна містити бактерій. Щоб запобігти набуханню

Таблиця 1.1 Характеристики вихідної сировини, матеріалів та напівпродуктів

Найменування речовини		Формула	ДСТУ або ТУ		Обов’язкові показники		Зовнішній вигляд
1		2	3		4		5
Амоній бромістий		NH4Br	ДСТУ 1927573 и.д.а.		Зовнішній вигляд		Білий крист. порошок
Амоній роданистий		NH4SCN	СТСЄ в 222-75 Х.Ч., и.д.а.		Зовнішній вигляд		Безкольорові кристали
Желатина фотографічна		CH2NH2(COOH)n	ОСТ 6-17- 42-1-85		По паспорту поставника		Желатинові пролуночинки
Окис магнію		MgO	ДСТУ 4526-75 и.д.а		Зовнішній вигляд
Золото хлористо­воднева кислота		H[AuCl]4	ТУ 6-09- 2237-86		По паспорту		Безкольорові кристали
Калій бромистий		KBr	ДСТУ 4 160-74 Х.Ч., и.д.а.		Зовнішній вигляд		Безкольорові кристали
Калій йодистий	Ki			ДСТУ 4232-84 Х.Ч., и.д.а.		Зовнішній вигляд		Безкольорові кристали
Срібло азотно-кисле	AgNO3			ДСТУ 1277-85 Х.Ч., и.д.а.		Зовнішній вигляд		Кристалічний порошок з металічним бліском
Натрій бензсульсіпово кислий				ДСТУ 23614-79		По паспорту		Порошок білого коліру
Натрій хлористий	NaCl			ДСТУ 4233-77 Х.Ч., и.д.а.		Зовнішній вигляд		Безкольорові прозорі кристали
Натрій гідрокис	NaOH			ДСТУ 4328-77 Х.Ч., и.д.а.		Зовнішній вигляд		Безкольорові прозорі кристали
Родій хлористий	ROCl2			ТУ 6-09-2024-87		Зовнішній вигляд
Стабілізатор Ф1				ТУ 080-196-01-91		Зовнішній вигляд
5-метил-7-окси- 1,3,4-тетриазоіндолізин				ТГЛ 33764		Зовнішній вигляд
Стабілізатор СТШ-1				Постійний регламент отримання СТ4-ШЗ-14-534		Зовнішній вигляд
Фенол	C6H5OH			ТУ 840298-86 ДСТУ 235 19-79		Зовнішній вигляд
Вода дистильована	H2O			Постійний регламент отримання N3-12-892		Зовнішній вигляд
Феноксол				ТУ 6-14-290-81		Зовнішній вигляд

желатини температура води має бути не більше ніж +8°С, при цій температурі найменше набухає желатина й найкраще видаляються надлишкові компоненти.

1.4 Фізико-хімічні властивості емульсії

Готовою продукцією проектуємого цеху синтезу є емульсія ЦП-316 та ЦІ 1-332, призначені для поливки плівки ЦР-8Р. Емульсію ЦП-316 поливається нижній та середній шари плівки, а емульсію ЦП-332 верхній шар.

Фотоемульсія має вигляд драгленодрібної маси жовтого кольору, в розплавленому вигляді — непрозорої в’язкої рідини. До її складу входить знесолена вода, галоїдні солі калія, амонія, хімічні сенсибілізатори та осаджувачі, фенол та інші компоненти.

Фотоемульсія горючістю не володіє, нетоксична, питома вага 1,1-1,3.

Поверхня задрагленої проби емульсії на кюветі з триацетат целюлозної основи не повинна мати кратерів. Температура застигання емульсії 10-20°С. Температура плавлення емульсії 30-40°С.

Таблиця 1.2

Наймену­вання емульсії	Вага, кг	Кінемати­чна в’язкість	Показники акт-ті іонів Н од. pH	Показники інт-ті іонів Вг од. рВг	Електро-провід- ність	Маса Ме Ag у 1кг емульсії, г/кг	Відно­шення маси Не (кг) до маси Ag (кг)
ЦП-316	370- 430	8,0-12,0	6,8-7,4	2,8-3,0	1800-2500	20-24	3,8
ЦП-332	430- 480	5,0-6,3	7,0-7,4	2,1-2,3	4300-4600	26-29	1,98

Таблиця 1.3 Фотографічні властивості емульсії

Найменування емульсії	Світлочутливість од. ДСТУ 10691.0-84-10691.6-88, не менше	Густина вуалі D0, не більше
ЦП-316	0,3	0,05
ЦП-332	3,0	0,05

1.5 Опис технології схеми виробництва

Для виробництва емульсії використовують чотири методи: метод осадження твердої фази полімерними коагулянтами, метод водної промивки, метод видалення твердої фази сепарируванням, змішаний метод.

Емульсії ЦП-316 та ЦП-332 синтезуються методом водної промивки. Цей метод складається з наступних стадій:

1. Підготовка сировини та вихідних розчинів;

2. Перше (фізичне) визрівання емульсії;

3. Подрібнення емульсії;

4. Промивка емульсії;

5. Друге (хімічне) визрівання емульсії;

6. Драгління емульсії.

1.5.1 Підготовка сировини та вихідних розчинів

Всі речовини, які використовують для синтезу фотоемульсій шляхом осадження твердої фази полімерними коагулянтами, які зважують в кількостях даного рецепту, в тарі, яка призначена для даної сировини. Желатина нержавіючої бочки, поліетиленові мішки; азотнокисле срібло - в нержавіючі бочки, поліетиленові мішки.

Зважування азотнокислого срібла відбувається в спеціальних приміщеннях, які обладнані загальною та місцевою вентиляціями та витяжними шафами. Оцтова кислота надходить до цеху в монтежю.

Монтежю з концентрованою оцтовою кислотою транспортують до приміщення та приєднують пар в рубашку для плавлення кислоти. Розплавлену кислоту насосом подають в ємність із знесоленою водою доводять масову частку кислоти до заданої.

Готовий розчин оцтової кислоти відцентровим насосом подають в збірник, а звідти вона в технологічні секції надходять самопливом.

Водно-метанольний розчин фенолу готують в спеціальному приміщенні, яке обладнане загальною та місцевою вентиляціями.

Барабан з кристалічним фенолом, в якому з початку пробивають отвір, поміщають в плавильний апарат, заливають знесоленою водою та плавлять на протязі 2-3 годин. Розплавлений фенол зливають в апарат для приготування розчину фенолу та заливають метанол зі спеціального мірника, перемішують та, відкривши вентиль на лінії стиснутого азоту, зливають у бочки з нержавіючої сталі, зачиняють кришками.

У випадку приготування розчину з концентрованого фенолу, контейнер з фенолом обігрівається за допомогою парового калорифера до повного розплавлення фенолу.

Далі процес приготування водометанольного розчину фенолу аналогічний приведеному вище.

Установка для приготування дистильованої води складається з випарного апарату, конденсатору, проміжної ємності та збірного баку, з’єднаних між собою трубопроводом. Знесолена вода надходить у випарний апарат, нагрівається до кипіння, конденсується, збирається в проміжній ємності, з якої потім в збірний бак.

Знесолена вода, яка призначена для приготування розчину азотнокислого срібла, самопливом надходить за двома лініями, має температуру 60-80°С та 18-25°С.

Розчин аміаку з масовою часткою 25%, яким вимірюють срібло, готується в спеціальному приміщенні з загальною і місцевою вентиляціями, шляхом насичення води газоподібним аміаком та поєднується по лінії стислим повітрям для ємності для зберігання розчину аміаку.

Загальний розчин, який вводиться в емульсію в процесі першого визрівання, готуються в лабораторії згідно даним методикам. Це стосується також розчинів додатків. Температура додаткових розчинів повинна бути від 15 до 25°С.

1.5.2 Перше (фізичне) визрівання емульсії

Процес першого визрівання складається з наступних операцій :

1. Приготування в емульсійно-варочному апараті розчинів желатини та галоїдних солей, доведення температури розчину до заданої;

2. Приготування в дозувальниках розчину азотнокислого срібла;

3. Введення розчину азотнокислого срібла в розчин желатини та галоїдних солей (емульсифікація, перекристалізація);

4. Перемішування отриманої емульсії при заданій температурі, заданому часі.

Агрегат першого визрівання складається з емульсійно-варочного апарату та двох дозувальників, які розміщені над ними. Емульсійно-варочний апарат уявляє собою циліндричну ємність з напівсферичним дном, рубашкою для обігріву, якірно-лопастною або пропелерною мішалкою зі швидкістю обертання 90-150хв^-1 або 1000хв^-1.

Дозувальники уявляють собою циліндричну ємність з напівсферичним дном, має рубашку, якірно-лопатну мішалку зі швидкістю обертання 90-150хв^-1, штуцером для зливу розчину азотнокислого срібла.

Перед початком роботи вмикають обігрів емульсійно-варочного апарату та дозувальників. Задають температуру на контрольно-вимірювальному приборі. Для приготування першого розчину в апарат заливають знесолену або дистильовану воду з температурою 16-35°С. Вводять желатину, галоїдні солі та інші розчини, передбачені рецептом, вмикають мішалку. Одночасно готують розчин азотнокислого срібла, для чого наважки азотнокислого срібла завантажують в дозувальники, заливають знесоленою або дистильованою водою та вмикають мішалку. Після чого розчинення азотнокислого срібла, у випадку аміачних емульсій, проводять вимірювання його розчином аміаку з масовою часткою 25%.

Потім розчин азотнокислого срібла доводять до потрібного за рецептом об’єму холодною або гарячою знесоленою водою. Перед змішуванням розчинів азотнокислого срібла та галоїдних солей в апарат може вводитись спиртовий розчин феноксолу з об’ємною часткою 5% в якості піногасника.

Після повного розчинення галоїдних солей та желатини, доведення до заданої температури цього розчину та розчинів азотнокислого срібла. Проводять процес змішування цих розчинів, так звану емульсифікацію.

Змішування проводять при працюючій якірно-лопастній мішалці з швидкістю 90-150хв^-1. При одержанні без аміачних емульсій у процесі емульсифікації проходить реакція:

KBr + AgNO₃  AgBr_(осад) + KNO₃

При отриманні аміачної емульсії процес емульсифікації проходить за реакцією:

[Ag(NH₃)]NO₃ + KBr  AgBr_(осад) + KNO₃ + 2NH_3(газ)

У випадку проведення швидкої емульсифікації, розчин з дозувальників зливають через трубку з нержавіючої сталі або резиновий шланг в емульсійно-варочному апараті.

Для проведення повільної емульсифікації, розчин азотнокислого срібла зливають через гумові шланги або нержавіючі стальні труби, в які вставляють діафрагми з отворами.

В кінці першого визрівання визначають показник активності іонів водню (pH) та показник інтенсивності іонів брому (рBr) емульсії.

1.5.3 Перше драгління емульсії

Кювети драгління являють собою горизонтальні ємності, вмонтовані в рубашку. В рубашці циркулює етиленгліколь з температурою 0±2°С. Загальна тривалість витримування емульсії в кюветі драгління, яка забезпечує отримання емульсійного драгля необхідної міцності, складає 120±30хв.

Задраглену емульсію ріжуть ножами пласти, шириною 250-500мм, складають з нержавіючий сталевий візок, вкладають не менше чотирьох етикеток, зважують та здають до камери зберігання емульсій з записом в журналі. Візочки для зберігання готової емульсії перед загрузкою пропарюють у спеціальних камерах не менше 20хв., потім їх ретельно миють гарячою водою до повного видалення залишків старої емульсії та витирають марлевою ганчіркою.

Загальна тривалість витримування емульсії в кюветах драгління, забезпечуюча отримання емульсійного драгля необхідної міцності, складає 70-180хв., в залежності від сорту емульсії.

1.5.4 Подрібнення емульсії

Після закінчення драгління емульсії вона ріжеться ножами на пласти шириною 250-500мм та складається на нержавіючий сталевий візок.

Пласти емульсії з візків викладаються на транспортер різальної машини, на якому емульсія подається до ріжучих частин машини.

В просторі між придавлюючи ми валиками та обертаючимся перфоративним барабаном емульсійні драглі продавлюються через отвори до внутрішньої порожнини барабану у вигляді «черв’яків». Розміри шматочків подрібненої емульсії («черв’яків») бувають 7*7*20-50 мм або 10*10*20-50 мм в залежності від розмірів перфорації на барабані.

Подрібнена емульсія змивається знежиреною водою у воронку з нержавіючої сталі, а далі по трубопроводу подається до апарата для промивки емульсії.

1.5.5 Промивка емульсії

Промивний апарат являє собою вертикальний циліндр з конічним дном. Чотири таких апарати об’єднані у загальну систему, в якій лопаті мішалки працюють від одного привода. Швидкість обертання мішалок 40хв^-1.

Вода в промивний апарат подається знизу та витікає через сітчастий гаманець зверху апарата. Після заповнення апарата емульсією, в нього подається вода та при безперервній роботі мішалки установлюється подача води так, щоб вся емульсія була покрита водою. Знезалізнена вода, яка використовуються для промивки, повинна мати температуру 8±10°С.

Час промивки визначається отриманням необхідної електропровідності емульсії та продовжується від двох до п’яти годин. Після досягнення установленої електропровідності подача води припиняється.

Промита емульсія вивантажується з промивного апарату у візочки із сітчастим днищем та втримується в них визначений час для стікання води, яка залишилась. Потім за допомогою підйомника емульсію піднімають в секцію другого визрівання. Максимальний час стікання води з емульсії складає 48 годин.

1.5.6 Друге (хімічне) визрівання

Апарата другого визрівання за конструкцією подібний емульсійно- варочному апарату, в якому проходить перше визрівання. Поряд з мішалками корзинчастого типу зі швидкістю обертання 40-60хв^-1, які добре перемішують осаджену емульсію, в апаратах другого визрівання встановлюють похилі мішалки зі швидкістю обертання 300-310хв^-1.

Перед зливом осаду в апараті другого визрівання готують желатиновий розчин для чого треба:

1. Вмикають обігрів апарату шляхом заповнення гарячою водою рубашки, задають температуру води в рубашці на контрольно- вимірювальному пристрої, яка повинні бути не вище 40°С;

2. Заливають в апарат знесолену воду;

3. Вмикають мішалку, продовжуючи перемішування від 20 до 60хв., до досягнення температури 36-40°С.

При досягнення температури желатинового розчину 36-40°С, до розчину зливають осад емульсії, після чого температуру в апараті протягом 30-70хв. доводять до потрібної для другого визрівання. Температуру води в рубашці на контрольно-вимірювальному пристрої задають на 8-10°С вище температури другого визрівання для апаратів ємністю 500л та 10-15°С вище для апаратів ємністю 1600 та 2000л.

В процесі плавлення в емульсію вводять розчини додатків, регулюючи величини показника активності іонів водню та показника інтенсивності іонів брому, розчини стабілізаторів. Після введення цих розчинів до початку хімічного визрівання вимірюють величини показників рН та pВr емульсії, у випадку необхідності доводять їх значення до потрібного.

Час другого визрівання рахують з моменту досягнення температури другого визрівання та вводять розчини тіосульфату натрію. У кінці другого визрівання в емульсію вводять водометанольний розчин фенолу, з масовою часткою 50% являється антисептиком. Розчин стабілізатора вводиться для зберігання емульсії. В процесі визрівання через кожні 30хв. беруться проби емульсії для випробування фото властивостей. В кінці визрівання визначається електропровідність, кінетичні в’язкість, показника активності іонів водню та інтенсивності іонів брому емульсії, фотографічні властивості емульсії. По закінченню часу другого визрівання емульсію по гумовому шлангу виливають у кювети драгління.

1.5.7 Драгління емульсії

Кювети драгління уявляють собою горизонтальні ємності, вмонтовані в рубашку. В рубашці циркулює етиленгліколь. Його температура 0-2°С. Загальна тривалість витримування емульсії складає 120±30хв. Задраглену емульсію ріжуть ножами на пласти шириною 250-500мм, складають в нержавіючий стальний возик, зважують та здають в камеру схову.

1.5.8 Зберігання емульсії

Емульсія зберігається у візках з нержавіючої сталі в камерах схову. Температура повітря в камері не вище 12°С.

1.5.9 Відправлення емульсії на полив

Фотографічну емульсію передають з паспортом, в якому вказується:

• Найменування емульсії;

• Номер партії;

• Маса партії, кг;

• Кінематична в’язкість емульсії мм²/с;

• Величина показника інтенсивності іонів брому;

• Величина показника активності іонів водню;

• Електропровідність, Ом¹ , ем¹ ;

• Вага металічного срібла в грамах в 1 кг емульсії;

• Фотографічні показники.

В кожний возик вкладається картка з вказівкою:

• Найменування емульсії;

• Номера партії;

• Дати випуску;

• Підпису відповідальної особи.

Також картка наклеюється за допомогою клеючої стрічки ЛТ-19 на кришку возика з емульсією.

2. СПЕЦІАЛЬНА ЧАСТИНА

2.1 Постадійні рецептури та норми технологічного режиму