Міністерство освіти і науки, молоді та спорту України

Державний вищий навчальний заклад

«Український державний хіміко-технологічний університет»

(ДВНЗ УДХТУ)

кафедра ПП та ФНПМ

КУРСОВИЙ ПРОЕКТ

на тему:

«Проект цеху синтезу фотографічної емульсії рентгенівської плівки»

Виконала:

студентка групи 3-МВПВ-55 Герун Валерія

Перевірив:

к.х.н Шапка Василь Харитонович

Дніпропетровськ

2013 рік

Зміст

Вступ

1. Загальна частина.

   1. Основні принципи та умови раціонального процесу отримання фотографічної емульсії;

   2. Аналітичний огляд літератури. Технологічні процеси отримання фотографічної емульсії;

   3. Опис технологічної схеми;

2. Спеціальна частина. Технологічна карта виготовлення емульсії Р-521;

   1. Постадійні рецептури та норми технологічного процесу;

   2. Технологічна карта виготовлення емульсії ЦП-316

   3. Технологічна карта виготовлення емульсії ЦП-332

Режим другого визрівання та драгління;

3. Розрахункова частина;

   1. Матеріальні розрахунки;

   2. Технологічні розрахунки;

   3. Теплові розрахунки;

   4. Розрахунок енерговитрат;

4. Охорона праці. Техніка безпеки;

5. Охорона навколишнього середовища;

6. Технічно-економічні обґрунтування;

7. Література.

ВСТУП

Датою виготовлення фотографії вважається 1839 рік. В цьому році відомий фізик та астроном Араго доповів Паризькій Академії Наук про винайдений Даггером спосіб отримання в камері-обскурі стійких в часі зображень. В тому ж році Талбот з допомогою відомого фізика та хіміка Фарадея виставив в Королівському інституті в Лондоні відбитки на звичайному папері, до волокон якої був диспергований хлорид срібла. Нарешті, в цьому ж році астроном Гершель вперше застосував термін «фотографія», котрий отримав всебічне визнання.

Початкові фотографічні процеси - дагеротипія (з 1839р.) та мокрий коло дійний процес (з 1851р.), які використовували AgI в якості світлочутливої речовини, в свій час мали великий успіх, але справжній прогрес став можливим тільки тоді, коли був розроблений фотографічний процес на сухих желатинових шарах в 1871р. Англійський лікар Меддокс опублікував основні дані про його сутність. В цьому процесі світлочутливий фотографічний шар являє собою тонку желатинову плівку, маючу в собі диспергований галогенід срібла і котра нанесена на ту чи іншу підкладку. Меддокс отримував суспензію світла AgBr в желатиновому середовищі при надлишку AgNO₃ та в присутності невеликої кількості HNO₃ (суспензію галогеніда срібла в желатиновому середовищі пізніше почали називати «фотографічною емульсією»). Спосіб Меддокса на початку привернув мало уваги, але коли в 1873р. Були вперше виготовлені на продаж сухі бром-срібні желатинові фотопластинки Бурджеса, вони мали великий успіх.

Спосіб Меддокса поклав початок нової епохи в фотографії, оскільки тепер стало можливим розділити фотографічний процес на дві стадії: промислове виготовлення світлочутливих шарів (що було неможливим в дагеротипії та мокроколоїдному процесі, оскільки світлочутливі шари треба готувати безпосередньо перед фотографуванням), та власне фотографією. Фотографи тепер удосконалювали техніку фотографування. А з іншого боку, з’явились хіміки-спеціалісти в галузі фототехнології, думка яких була спрямована на створення найбільш удосконалених стандартних та диференційованих світлочутливих матеріалів.

Серед кардинальних відкриттів, які забезпечили прогрес фотографічного процесу, необхідно зазначити про застосування гнучкої полімерної підкладки (плівки) для світлочутливих емульсійних шарів, що зробило можливим створення кінематографа та розвитку кінематографії. В промисловому масштабі плівкова підкладка була вперше використана в 1887-1889рр. Фірмою Eastman Kodak в США. Але існують дані, що ще в 1882р. фотограф І.В.Болдирев у Росії запропонував плівку як підкладку для світлочутливого шару.

Подальший суттєвий прогрес у розвитку фото- та кінематографії був досягнутий в результаті розробки методів кольорової фотографії, в особливості на багатошарових кольорових фотографічних матеріалах, промислове виробництво котрих було засвоєно в 30-ті роки XX сторіччя.

Нарешті, сучасний етап прогресу фотографії характерний розвитком процесів на безсрібних світлочутливих матеріалах.

1. Загальна частина

1.1 Основні принципи та умови раціонального процесу отримання фотографічних емульсій

Основна задача в технології виготовлення фотографічних емульсій - досягнення необхідної світлочутливості шляхом зменшення розміру емульсійних зерен та забезпечення найбільшої світлочутливості як при високій, так і при низькій інтенсивності освітлення. У всіх випадках при даному середньому розмірі емульсійних зерен вимагається найбільш висока якість зображення та менша густина вуалі.

В сучасному виробництві фотографічних матеріалів дуже важливе, а інколи вирішальне значення має гранулометрична характеристика готової емульсії, яка оцінюється за ступенем полі дисперсності емульсійних зерен галогеніда срібла, тобто по розміщенню та величині максимумів кривих розподілення мікрокристалів за розмірами. За інших рівних умов більш дрібнозернисті емульсії мають більші переваги: менша зернистість та гранулярність, більш висока роздільна здатність та краща частотно- контрастна характеристика, більша різкість, менший ореол дифузійного розсіювання, більша покривна здатність, більш ефективна сенсибілізація (хімічна, золота та спектральна).

Досягнення високої світлочутливості звичайно лімітується утворенням вуалі при хімічному визрівання. У зв’язку з неоднорідністю властивостей емульсійних зерен до моменту досягнення гранично дозволеної густини вуалі припускає, що частина зерен вже має здатність до проявлення з утворенням вуалі, а інші не визріли до якої-небудь світлочутливості. При цьому виходить емульсія або з недостатньо високою світлочутливістю, або з дуже великою густиною вуалі, якщо припустити, що центри вуалі являють собою «перерослі» в процесі хімічного визрівання центри світлочутливості. Якщо ж виходити з неоднакового складу центрів світлочутливості і вуалі, використовувати дані про однакову швидкість хімічного визрівання різних фракцій мікрокристалів одної і тої ж емульсії, труднощі досягнення високої світлочутливості можна пояснити різним характером кінетики визрівання цих центрів.

Для створення умов мінімального вуалювання при певній світлочутливості запропоновано в основу процесу отримання емульсії покласти принцип однорідності. Він заснований на тому, що процес отримання емульсії повинен бути побудований з розрахунком отримання практично однакових швидкостей хімічного визрівання всіх мікрокристалів на всіх стадіях цього процесу. Умови досягнення кінетичної однорідності емульсії визначаються її гранулометричною однорідністю та однаковим галогенідним складом, але не кожна монодисперсна емульсія кінетично однорідна, так як можуть діяти фактори, які визначають різну ступінь хімічної сенсибілізації зерен однакового розміру.

Кінетичній неоднорідності сприяє повільна емульсифікація або емульсифікація в декілька заходів, різна кінетика кристалізації зерен, висока температура, відсутність стабілізаторів, підвищена активність желатини та інші фактори, посилюючі хімічне визрівання в стадії рекристалізації зерен галогеніда срібла.

Для того, щоб не допустити кінетичної неоднорідності у практично монодисперсної емульсії, слід різко знижувати швидкість хімічного визрівання на стадії першого визрівання, додаючи стабілізуючі речовини, знижуючи концентрацію хімічних сенсибілізаторів, скорочуючи час рекристалізації, знижуючи температуру, виключаючи можливість виникнення нових кристалів при подрібнюючій емульсифікації.

Важливе значення таки мають умови переходу від першого визрівання до другого. Багато можливостей для порушення принципу однорідності мають місце, все ще в застосованому способі способу з драглінням, подрібненням та водною промивкою емульсії. Більш досконалим треба вважати спосіб переходу від першого визрівання до другого з безпосереднім виділенням твердої фази емульсії; він забезпечує різке розмежування фізичного та хімічного визрівання.

Крім гранулометричної та кінетичної однорідності суттєве значення має однорідність колоїдної стабільності емульсійних мікрокристалів; це видно з впливу полімерної структури макромолекул желатини та утворюючих ними захисних оболонок на кінетику процесу хімічного визрівання, старіння та регресії прихованого зображення. Основні умови раціональної побудови технологічного процесу отримання фотографічної емульсії з найбільш високою питомою світлочутливістю повинні передбачати наступне:

1. Вибір схеми процесу, який забезпечую найбільше розмежування фізичного та хімічного визрівання;

2. Вибір способів виготовлення емульсії (аміачний, без аміачний, кислий ) та концентрації розчинів нітрату срібла та галогені дів лужних металів виходячи із потрібних значень світлочутливості, коефіцієнта контрастності та роздільної здатності;

3. Вибір числа емульсифікацій та об’ємів розчинів;

4. Вибір достатньо низького еквівалентного надлишку броміду лужного металу або нітрату срібла з урахуванням умов процесу після кожної емульсифікації;

5. Розподілення кількості нітрату срібла за емульсифікаціями виходячи з потрібної дисперсності;

6. Вибір вмісту йодиду срібла;

7. Підбір умов емульсифікації (швидка, повільна);

8. Вибір мінімально достатньої концентрації желатини в першому та другому визріванні; застосування інших колоїдних та поверхнево- активних речовин для підвищення колоїдної стабільності;

9. Установка оптимальних умов першого визрівання;

10. Підбір оптимальних умов другого визрівання (pH, pAg, електропровідність);

11. Установка оптимального регламенту другого визрівання (температури, тривалості);

12. Спеціальний підбір желатини по фотографічним та фізико-хімічним властивостям для усіх стадій процесу;

13. Установка відношення желатини та срібла в одиниці об’єму емульсії з урахуванням конкретних умов поливу, потрібного насосу срібла та заданої товщини сухого емульсійного шару;

14. Вибір дубителя, підбір його концентрації та способу задублення, установка потрібної загубленості;

15. Вибір пластифікатора та установка його необхідної концентрації;

16. Вибір змочувача та його дозування виходячи з властивостей емульсії та умов поливу;

17. Вибір способів та оптимальних умов спектральної сенсибілізації, стабілізації та впливу антиокислювачів, забезпечуючи добре зберігання емульсійного шару;

18. Вибір оптимальних pH і рВr на всіх стадіях синтезу емульсії та підготовки її до поливу.