Способы определения содержания свинца в глазури или надглазурных красках керамических украшений.

Для определения содержания свинца в фарфоровой и фаянсовой посуде используется атомно-абсорбционный и хроматный методы. При разработке и постановке продукции на производство, а также при разногласиях в оценке качества применяют как наиболее точный атомно-абсорбционный метод. Хроматный метод определения содержания свинца в различных видах керамики не требует специального оборудования и длительной подготовки, а потому является более реальным для выполнения в условиях неспециализированных лабораторий.

При этом методе испытуемые образцы фарфоровых или фаянсовых изделий моют раствором фосфорнокислого натрия, нагретым до 40 градусов, в течение 3 минут, вытирают хлопчатобумажным полотенцем, пропитанным этим же раствором, и несколько раз ополаскивают дистиллированной водой, а затем ставят на горизонтальную поверхность и заполняют до краев 2% раствором уксусной кислоты, нагретым до кипения, сверху накрывают стеклом и оставляют на 2 часа при температуре 20 градусов.

Изделия с декоративным наружным губным краем погружают вверх дном в стеклянную ёмкость диаметром на 10 мм больше диаметра испытуемого изделия. Ёмкость заполняют 2% раствором кипящей уксусной кислоты так, чтобы уровень раствора был выше верхнего края изделия на 50 мм. Образцы оставляют в растворе также на 2 часа при температуре 20 градусов, общее количество свинца в растворе вычисляется по формулам.

ГОСТ 28390-89 (п. 1.2.8) предполагает, что приставные детали должны быть прочно прикреплены к основному изделию. Так, прочность крепления ручек определяется одноразовой нагрузкой: изделие заполняют влажным кварцевым песком, который по массе вдвое больше массы воды, заполняющей изделие. Затем изделие приподнимают за ручку. Ручка должна выдержать нагрузку.

П.1.2.14 устанавливает, что поверхность изделий, соприкасающихся с пищевыми продуктами, должна быть кислотостойкой.

ГОСТ 28391-89 (п.1.2.7) содержит требования к креплению приставных деталей фаянсовых изделий.

П.1.2.14 содержит требование к термостойкости фаянсовых изделий. Термостойкость должна быть не менее:

• 115 градусов Цельсия для изделий с цветной глазурью;

• 125 градусов Цельсия для изделий с бесцветной глазурью.

П.1.2.15 содержит требование к кислотостойкости фаянсовых изделий, которые соприкасаются с пищевыми продуктами.

Соответствие санитарно-гигиеническим нормам содержится в гигиеническом заключении на продукцию. Он содержит нормативы, которым должна соответствовать продукция.

Сертификационные испытания продукции Конаковского фаянсового завода проводились по показателям термостойкости, кислотостойкости и выделения свинца.

Методы определения термостойкости и кислотостойкости.

Определение термостойкости производится согласно ГОСТ 24770-81 «Посуда фарфоровая и фаянсовая. Метод определения термостойкости».

Для испытания отбирают шесть неповрежденных недекорированных изделий одного вида и размера: чашек (пиал) вместимостью 250 см³ или мелких фаянсовых тарелок диаметром 175 мм.

Аппаратура, материалы и реактивы для испытания:

1. термостат воздушный с диапазоном автоматического регулирования температур от 60 до 350 градусов Цельсия с погрешностью регулирования 2 градуса;

2. резервуар для охлаждающей жидкости размером 500*500*400 мм, в котором обеспечивается приток воды в непосредственной близости от дна и сток воды у верхнего края. Внутри резервуара на высоте 30 мм от дна помещается проволочная сетка для установки образцов;

3. резервуар для окрашивающей жидкости вместимостью не менее 50 дм³;

4. термометр с пределом измерения 100 градусов Цельсия и ценой деления не более 1 градус;

5. секундомер;

6. щипцы с наконечниками из термостойкой пластмассы;

7. краситель – 1% раствор фуксина или 1% раствор метиленового голубого.

Проведение испытания:

Испытываемые образцы устанавливают в предварительно нагретый до 100 – 110 градусов термостат так, чтобы они не касались его стенок, и выдерживают в течение 1200 секунд с момента установления температуры испытания. Образцы извлекают из термостата щипцами и погружают в резервуар с водой, имеющей температуру 15 – 25 градусов.

Продолжительность перемещения образца из термостата в резервуар с охлаждающей жидкостью не должна превышать 10 секунд. При установке в резервуар образцы не должны прикасаться к его стенкам. Время охлаждения образцов составляет 60 секунд.

После охлаждения образцы вынимают из резервуара и погружают в окрашивающую жидкость, затем вынимают и невооруженным глазом устанавливают наличие или отсутствие глазурных цеков на фаянсовых образцах.

Неповрежденные образцы обмывают, вытирают насухо и вновь устанавливают в термостат, нагретый до 110 – 120 градусов.

Нагревание и охлаждение каждого фаянсового образца повторяют до появления глазурного цека на нем. При этом температуру нагревания термостата каждый раз повышают на 10 градусов.

После появления на всех образцах глазурных цеков испытание прекращают.

Обработка результатов:

Показатель термостойкости i-того образца (∆ Тi) в градусах вычисляется по формуле:

∆ Ti = TTi – TB – 10, где

TTi – температура термостата, при которой появился глазурный цек на фаянсовом образце, в градусах Цельсия;

TB – температура охлаждающей жидкости в резервуаре, в градусах Цельсия;

10 – разность температур термостата между последующим и предыдущим испытаниями, в градусах Цельсия.

Среднее арифметическое значение показателя термостойкости (P), в градусах, вычисляется по формуле:

P = 1/n*∑∆ Ti, где

n – количество образцов.

Разброс значений показателя термостойкости характеризуется отклонением (δ), которое вычисляется по формуле:

δ= ( 1/(n-1)*∑(∆ Ti – P)²)^1/2.

Определение кислотостойкости производится согласно ГОСТ 24970-88 «Посуда керамическая. Метод определения кислотостойкости».

Для испытания отбирают 6 образцов одинаковых по форме, размерам, характеру поверхности (декора, глазури).

Материалы и реактивы:

1. кислота уксусная, раствор с массовой долей 4%;

2. вода дистиллированная;

3. сосуды и ёмкости различных форм и размеров из стекла, пластмассы или других кислотоупорных материалов;

4. полотенца хлопчатобумажные.

Образцы моют дистиллированной водой, затем насухо вытирают мягким хлопчатобумажным полотенцем.

Проведение испытания:

Испытание проводят в лабораторном помещении, снабженным вытяжным шкафом.

Испытания проводят на пяти образцах. Шестой образец является контрольным и не подвергается воздействию раствора уксусной кислоты. Образцы погружают в сосуд с раствором уксусной кислоты или наполняют изделие так, чтобы испытуемые участки изделий были полностью покрыты раствором. Образцы выдерживают в течение 24 часов при температуре 20 градусов Цельсия.

Раствор кислоты для испытания используют один раз.

После проведения испытания образцы промывают проточной водой и насухо вытирают мягким хлопчатобумажным полотенцем.

Обработка результатов:

Выдержанные в растворе уксусной кислоты образцы сравнивают с контрольным образцом при рассеянном дневном свете. Визуально оценивают состояние поверхности: блеск, цветовой тон глазури и декоративного покрытия.

Изделие считают выдержавшим испытание, если на всех испытуемых образцах не обнаружено изменение блеска или цветового тона глазури и декоративного покрытия.

Результаты испытаний оформляются протоколом испытаний и направляются в орган по сертификации.