Управление процессом титрования.

Управление процессом титрования сводится в основном к своевременному прекращению подачи титранта при достижении точки эквивалентности, т.к. перетитрование увеличивает продолжительности анализа и расход титранта.

В автоматических титраторах эта задача решается двумя методами.

Первый метод заключается в том, что титрование проводится до определенного значения сигала на выходе конечной точке титрования. Не применим только в тех случаях, когда конечная точка воспроизводится с недостаточной точностью.

Второй метод заключается в том, что подача титранта производится до определенного значения первой или второй производной характеристического параметра.

Например: вторая производная кривой потенциометрического титрования проходит через «0» в конечной точке титрования, меняя полярность, что удобно для управления релейными схемами.

Конечная точка титрования – это аппаратурная характеристика титрования.

Эквивалентная точка – это характеристика метода титрования.

Отключение этих точек – определяет погрешность определения концентрации вещества.

Слайд 19

Рассмотрим принцип действия лабораторного автоматического

прибора для титрования с потенциометрическим определением

конечной точки.

БАТ-12-Л-М

– Блок автоматического титрования (лабораторный модифицированный) работает с рН-метром, милливольтметром ЛПМ-6М и предназначен:

а. для автоматического потенциометрического титрования до заданного значения рН или мв;

б. для подержания предварительного установленного значения рН или мв при одностороннем их изменении (в кислой или щелочной области) путем автоматической подачи реагента.

Слайд 20

Принципиальная схема работы титратора.

1 – автоматическая бюретка с титрантом

2 – аналитическая ячейка с испытательным раствором

3 – измерительные электроды концентратомера

4 – рН-метр (вторичный прибор)

5 – титратор (БАТ) 8 – усилитель

6 – магнитный клапан 9 – реле

7 – задатчик конечной точки титрования

Слайд 21

Напряжение U_x, пропорциональное ЭДС электродной системы с выхода рН-метра 4 подается на вход титратора 5, где сравнивается с напряжением, установленным на задатчике конечной точки титрования 7.

Разность этих напряжений поступает на вход усилителя 8. На выходе усилителя установлено реле 8. На выходе усилителя установлено реле 9, управляющее работой магнитного клапана 6. Магнитный клапан открывает или закрывает подачу титрующего раствора из сосуда 1 в ячейку с испытуемым раствором 2.

При U_x= U_к реле 9 отключает питание магнитного клапана, который пережимает резиновую трубку, прекращает подачу титрующего раствора в ячейку 2.

Блок титрования снабжен устройством обеспечивающим уменьшение скорости подачи титранта по мере приближения к заданной эквивалентной точке, т.е. введение зоны пропорциональности. В приборе это осуществляется следующим образом: когда значение параметра далеко от задонной точки подачи титранта производится непрерывно с равномерной скоростью. При приближении значения параметра к заданной точке начинается импульсная подача. Причем величина импульсов подачи и частота их следования уменьшаются по мере приближения к заданной точке. Этим достигается пропорциональность между разностью текущего и заданного конечного значения параметра и скоростью подачи титранта. Величина зоны пропорциональности устанавливается в зависимости от характера кривой титрования.

Слайд 22

Слайд 23

1 – Пробоотборная система;

2 – Дозатор пробы;

3 – Сосуд для титрования;

4 – Вспомогательные дозаторы;

5 – Автоматическая бюретка;

6 – Датчик;

7 – Концентратомер;

8 – Регулирующее устройство;

9 – Система отсчета израсходованного титранта;

10 – Вторичный прибор.

Измерение состава титруемого раствора воспринимается датчиком 6 косвенного концентратомера 7. Выходной сигнал концентратомера поступает к регулирующему устройству 8, управляющему подачей титранта из автоматической бюретки. В тот момент, когда титруемая смесь достигает точки эквивалентности, регулирующего раствора и включает систему отсчета израсходованного количества. Количество же израсходованного титранта служит мерой концентрации определяемого компонента пробы.

Сигнал отсчётного устройства регистрируется вторичным прибором 10, шкала которого градуируется в единицах концентрации.

Слайд 24