Неорганические и органические осадители и их гравиметрические факторы

Определяе-мое вещество	Осадитель	Осаждаемая Форма	Гравиметричес-кая форма	Гравиметрический фактор
Li	H3PO4	Li3PO4	Li3PO4
Mg	(NH4)2HPO4	MgNH4PO4·H2O	Mg2P2O7
Mg	C9H6ON оксихинолин	Mg(C9H6ON)2 Оксихинолят Магния	Mg(C9H6ON)2 Оксихинолят Магния
Ca	(NH4)2C2O4	CaC2O4·H2O	Ca C2O4
Ca	(NH4)2C2O4	CaC2O4·H2O	CaO
Ba	H2SO4	BaSO4	BaSO4
Al	NH3·H2O	Al(OH)3	Al2O3
Ag	HCl	AgCl	AgCl
Fe	NH3·H2O	Fe2O3·H2O	Fe2O3
Ni	Диметил-глиоксим	NiC8H14N4O4 Бисдиметил- Глиоксим	NiC8H14N4O4
P	Магнезиальная смесь: MgCl2,NH4Cl, NH3·H2O	MgNH4PO4	Mg2P2O7
SO4	BaCl2	BaSO4	BaSO4
Cl	AgNO3	AgCl	AgCl
H2SO4	BaCl2	BaSO4	BaSO4

2.1.2.Расчёт объёма или массы осадителя.

Расчёт количества осадителя ведут по уранению реакции с учётом предполагаемой концентрации определяемого компонента в анализируемом образце.

Для более полного осаждения осадитель берут в избытке. Если осадитель нелетуч (например, раствор хлорида бария ), применяют 1,5 –кратный избыток осадителя, если летуч т.е. легко удаляется при нагревании осадка – (например, гидрат аммиака или хлороводородная кислота ) 2-3- кратный . Большой избыток осадителя брать не следует, так как он прежде всего загрязняет осадок, а также может привести к появлению побочных, нежелательных процессов.

В примере 1 в качестве осадителя используют 0,1 моль/л раствор хлорида

бария. Готовят не менее 100 мл раствора, так как никогда не ограничива-ются результатом одного эксперимента, а проводят несколько(не менее трёх) параллельных опытов.

Приготовление раствора осадителя.

Расчёт навески BaCl₂∙ 2H₂O

Так как для приготовления раствора используют не безводную соль, а

кристаллогидрат, то массу навески BaCl₂∙2H₂O рассчитывают по формуле:

Навеску кристаллогидрата соли количественно переносят в колбу на

100 мл , доводят водой до метки , перемешивают. Приготовленный

раствор осадителя используют в нескольких повторных экспериментах.

Зная количество серной кислоты, которое будет использовано для

проведения анализа, а также концентрацию раствора хлорида бария,

можно рассчитать объём раствора осадителя , необходимый для стехио-метрического проведения реакции.

Используя известные формулы взаимосвязи формульного количества вещества с массой вещества, с концентрацией вещества в растворе получаем следующие соотношения:

Рассчитываем объём раствора осадителя:

Итак, по стехиометрии объём раствора осадителя( 0,1моль/л раствора

BaCl₂) равен 21 мл. Полуторакратный его избыток, необходимый при

проведении гравиметрического анализа, равен , следовательно , 31,5мл.

2.1.3. Взвешивание.

Важнейшей операцией в количественном анализе, а в гравимет-рическом особенно , является взвешивание навески определяемого ве-

щества. Для приближенного или предварительного взвешивания ис-

пользуют технические весы с точностью до 0,1 или 0,01 г. Более точ-

ное взвешивание проводят на аналитических весах с погрешностью взвешивания ± 0,0002 г. Как правило , навеску помещают в чистый сухой стеклянный бюкс, предварительно взвешенный на тех же аналитических весах. По разности масс бюкса с навеской и пустого бюкса определяют массу навески.