
- •Часть II. Количественный анализ неорганических веществ
- •I. Введение в количественный анализ
- •2.Гравиметрический метод анализа
- •2.1. Этапы гравиметрического анализа.
- •2.1.1. Расчёт массы или объёма анализируемого вещества .
- •Неорганические и органические осадители и их гравиметрические факторы
- •2.1.2.Расчёт объёма или массы осадителя.
- •2.1.4. Растворение навески
- •2.1.5. Осаждение.
- •2.1.6. Фильтрование и промывание осадка
- •2.1.7. Получение гравиметрической формы
- •2.1.9. Расчёт содержания определяемого компонента в образце
- •2.2. Метод отгонки
- •2.3. Обработка результатов анализа с применением
- •2.4.1Лабораторная работа № 1: «Определение концентрации серной кислоты».
- •2.5. Вопросы и задачи по теме " гравиметрический метод анализа"
- •3.Титриметрические методы анализа
- •3.1.Сущность метода титриметрического анализа
- •3.2.Основные понятия титриметрического анализа
- •Стандартные растворы
- •3.3.Различные способы выражения концентрации растворов в титриметрическом методе анализа
- •4.Кислотно-основное титрование
- •4.1.Протолитическая теория Брёнстеда
- •4.2Типы кислотно-основного титрования
- •4.3.Методы установления конечной точки титрования
- •Интервал перехода некоторых кислотно-основных индикаторов
- •4.4.Расчёт и построение кривых титрования
- •4.4.1.Алкалиметрическое титрование
- •Расчет кривой титрования хлороводородной кислоты раствором гидроксида натрия
- •4.4.2.Ацидиметрическое титрование
- •4.5.Титрование солей слабых кислот
- •4.6.Титрование многоосновных кислот
- •4.7.Влияние различных факторов на величину скачка титрования
- •4.8. Лабораторная работа №3.
- •4.9. Вопросы и задачи к разделу ”Кислотно- основное титрование” Вопросы
- •5.Окислительно-восстановительное титрование (редоксиметрия)
- •5.1. Сущность метода окислительно-восстановительного титрования
- •5.2.Классификация редокс-методов
- •5.3.Требования, предъявляемые к окислительно-восстановительным реакциям, применяемым в титриметрии.
- •5.4.Индикаторы окислительно-восстановительного титрования
- •5.5.Кривые окислительно- восстановительного титрования
- •5.5.1Дихроматометрическое титрование
- •5.5.2.Перманганатометрическое титрование
- •5.5.3.Иодиметрия
- •5.5.4.Иодометрия
- •5.5.5.Другие методы окислительно–восстановительного титрования
- •5.5.6.Факторы, влияющие на величину скачка на кривой окислительно–восстановительного титрования
- •5.6. Лабораторная работа №4 «Определение концентрации железа в соли Мора методом перманганатометрии»
- •5.6.1.Установление титра перманганата калия по стандартному
- •5.6.2.Титрование соли Мора раствором перманганата калия
- •6.Комплексометрическое титрование
- •6.1.Классификация методов комплексометрического титрования
- •6.2.Комплексонометрия
- •6.3.Индикаторы комплексонометрии
- •6.4.Требования, предъявляемые к металлоиндикаторам
- •6.5.Кривые комплексонометрического титрования
- •6.6.Влияние различных факторов на величину скачка
- •6.7.Лабораторная работа№5 « Определения концентрации магния в гептагидрате сульфата магния.»
- •7.Осадительное титрование
- •7.1.Требования, предъявляемые к реакциям в методе осадительного титрования
- •7.2. Классификация методов осадительного титрования
- •7.3.Кривые осадительного титрования
- •7.4.Индикаторы метода осадительного титрования
- •7.5.Влияние различных факторов на величину скачка титрования
- •7.6.Вопросы к разделам ”Комплексометрическое и осадительное титрование”
- •8.Список литературы
- •Введение в количественный анализ-------------------------------------
4.8. Лабораторная работа №3.
Определение концентрации серной кислоты методом кислотно- основного титрования (методом алкалиметрии).
Порядок проведения эксперимента:
1.Получите от преподавателя некоторый объём серной кислоты неизвестной концентрации, помещённый в мерную колбу на 100 мл.
Номер, проставленный на колбе, запишите в вашу тетрадь.
2.Дистиллированной водой раствор в мерной колбе доведите до метки на горлышке колбы по нижнему мениску , что соответсвует
точному объёму 100 мл .
3. Колбу закройте пробкой. Раствор тщательно перемешайте, переворачивая колбу вверх дном не менее 20 − 30 раз. Это − исследуемый раствор.
4. В три конические колбы на 100 мл с помощью груши отбирают по 10 мл приготовленного раствора( аликвотную долю) , используя мерную пипетку на 10мл. В верхней узкой части пипетки имеется кольцевая черта, до которой пипетку наполняют раствором. В каждую
из конических колб добавляют по 2-3 капли индикатора−фенолфталеина.
5. Раствор титранта (0,1 н раствор гидроксида натрия), приготовленный
заранее из фиксанала, заливают через воронку в бюретку, закреплённую в штативе. Бюретку перед проведением эксперимента
тщательно моют и ополаскивают два раза небольшим количеством
раствора титранта. Затем её заполняют раствором титранта выше отметки “0”. Воронку убирают и доводят уровень раствора в бюретке точно до “0” отметки, сливая излишки раствора в ёмкость для слива.
6. Одну из конических колб с исследуемым раствором помещают
на магнитную мешалку, опускают в неё магнитик для перемешивания
раствора в процессе титрования, включают мешалку и приступают к
титрованию.( Бюретка располагается точно над центром отверстия
конической колбы)
7. Из бюретки по каплям добавляют раствор щёлочи в исследуемый раствор до появления устойчивой , т. е. не исчезающей в течение 5-10 секунд светло- розовой окраски. Записывают в рабочий объём раствора титранта (V(р)NaOH ), пошедший на титровпние 10 мл исследуемого раствора серной кислоты.(При измерении объёма необходимо следить за тем, чтобы глаз был на уровне мениска) Титрование повторяют не менее трёх раз .Первый опыт обычно ориентировочный . Расхождения в последующих опытах не должны
превышать 0,1 мл. Эксперимент повторяют до получения трёх сходящихся результатов и рассчитывают из них среднеарифметическое Все данные опыта и проведённые расчёты представляют в виде таблицы. В качестве примера рассмотрена следующая экспериментальная задача: на титрование 10 мл серной кислоты неизвестной концентрации в четырёх независимых опытах было
истрачено следующее количество 0,1 н раствора щёлочи: в первом опыте − 4.4 мл ; во втором − 4,1мл ; в третьем − 4,2мл ; в четвёртом −
− 4,2мл. Первый опыт − ориентировочный. Расчёт ведут , используя
результаты трёх последующих опытов.
Таблица.
Определение концентрации серной кислоты методом алкалиметрии.
Задача№ |
Экспериментальные и расчётные данные |
Концентрация титранта(cNaOH)моль/л |
cэкNaOH = 0,1 моль/л (точное значение узнать у преподавателя) |
Объём раствора титранта (NaOH) л |
v сред(NaOH) = (v1 + v2 + v3)/3 v сред(NaOH)=(4.1 + 4,2 + 4,2)= =4,17мл =4,17∙10-3 л |
Объём исследуемого раствора серной кислоты (л) |
|
Расчёт эквивалентной концентрации раствора H2SO4 (моль/л) по закону эквивалентов (Расчёт нормальности раствора) |
|
Расчёт молярной концентрации раствора H2SO4 (моль/л)(молярности) раствора |
|
Задача№ |
Экспериментальные и расчётные данные |
Расчёт титра H2SO4, т.е расчёт массы H2SO4 ( ) в граммах (в 1мл раствора) |
|
Расчёт массы H2SO4 ( ) в граммах в 1л(1000мл) раствора |
|
Расчёт массовой
доли ( |
Для раствора с =1020г/л
|
Массовая доля , выраженная в процентах |
|