Автоматическое объемное титрование

П ринципиальная схема дискретного полуавтоматического титратора:

1 – Бюретка автоматическая с титрантом

2 – Регулирующий клапан или дозирующее устройство

3 – Аналитическая ячейка или сосуд для титрования

4 – Магнитная мешалка

5, 6 – комплект косвенного концентратомера (датчик, вторичный прибор)

7 – система управления работой титратора

Слайд 6

Автоматическое кулонометрическое титрование

Кулонометрические методы основываются на законе Фарадея, согласно которому для превращения с помощью электролиза 1 эквивалента вещества требуется строго определенное количество электричества равное 96500 кулонам.

Следовательно, для превращения с помощью электролиза «m» какого-либо вещества требуется затратить электричества:

q – количество электричества, затраченного на электролиз [в кулонах]

m – количество выделенного при этом вещества в граммах

Э – грамм-эквивалент получаемого в результате электролиза вещества

F – заряд 1 грамм-эквивалента, равный 96500 (число Фарадея)

Ионы, необходимые для титрования можно получить, подвергая электролизу специально подобранный электролит, а количества из легко установить по расходу электрического тока затраченного на электролиз

Слайд 7

Электродные реакции для генерирования титрующего иона

Генерирование титранта может быть произведено либо непосредственно в сосуде для титрования, либо в отдельном сосуде, тогда титрант получается из какого-либо компонента вспомогательного раствора, а затем подается в сосуд для титрования где реагирует с титруемым веществом. Откуда возможны два варианта: схема с внутренним генерированием титранта и схема с внешним генерированием титранта.

Слайд 8

На электроде е2 собираются титрующие ионы которые идут на титрование. Если конечная точка определяется электрометрически, то в титровальную ячейку вводятся еще и измерительные электроды.

Кулонометрическое титрование осуществляется 2 методами: при постоянной величине генерирующего тока, либо при переменной.

Рассмотрим принципиальную схему кулонометрического автоматического титратора с внешним генерированием титранта.

Слайд 10

Основные её элементы:

1 – генераторная ячейка с разделенным катодным и анодным пространством в котором подается исходный электролит

2 – источник генерирующего тока

3 – кулонометр для измерения его расхода

4 – сопротивление для регулирования величины генерирующего тока и для отключения его в конечной точке и титрования

5 – сосуд для титрования

6 – индикаторная система

7 – регулирующее устройства

Внутренния полость генераторной ячейки заполнена стеклянной ватой или другим пористым веществом. Поступающий электролит распределяется на 2 потока, которые омывают генерирующие электроды. Образуются католит – на катоде, и анолит – на аноде, содержащие соответствующие продукты электродных реакций. Один из этих потоков, содержащий титрующие ионы, подается в сосуд для титрования через капиллярную трубку диаметром 1 мм, а второй сливается в дренажную систему.

Слайд 11