Державний вищий навчальний заклад

“Прикарпатський національний університет імені Василя Стефаника”

Кафедра органічної та аналітичної хімії

Методичні вказівки і інструкція

до виконання лабораторної роботи з курсу

“Аналітична хімія” (інструментальні методи аналізу)

Лабораторна робота №8

Якісний і кількісний

хроматографічний аналіз

Затверджено на засіданні кафедри органічної та аналітичної хімії

(протокол № 1 від “28” серпня 2012 р.)

Завідувач кафедрою _____________ Миронюк І.Ф.

Підготувала доцент _____________ Федорченко С.В.

Івано-Франківськ

2012

В даних методичних вказівках описана лабораторна робота, виконання якої дозволить студентам отримати певні навики в проведенні точного аналітичного експерименту і обробці експериментальних даних для формування навичок самостійної роботи хіміка-аналітика.

Теоретична частина роботи містить відповідний теоретичний матеріал і опрацьовується студентами, в основному, самостійно. Практична частина включає лабораторну роботу, при виконанні яких студент ознайомлюється з апаратурою, технікою виконання аналізу. Особлива увага приділяється описанню техніки хімічного експерименту, розбору умов проведення реакцій, методикам визначення, правилам та способам розрахунків.

Порядок виконання лабораторних робіт.

1. Опрацювати перед виконанням лабораторної роботи рекомендовану літературу і скласти відповідний запис, який включає короткі теоретичні відомості, характеристику апаратури, приладів, методику виконання аналізу, хімізм процесу. Зрозуміти мету роботи і методику її виконання.

2. Ознайомитися з інструкцією з техніки безпеки при роботі в лабораторії.

3. Захистити перед виконанням лабораторної роботи практичну частину даної роботи – отримати “допуск”, який передбачає знання апаратури, хімізму процесу і, особливо, методики виконання аналізу.

4. Приготувати у чіткій відповідності з методикою необхідні прилади, матеріали, реактиви і посуд.

5. Отримати у викладача дозвіл на включення приладу.

6. Виключити по закінченню роботи прилад, привести в порядок і здати робоче місце лаборанту.

7. Скласти після виконання лабораторної роботи звіт про виконану роботу: записати експериментальні дані, провести їх обробку, навести графіки на міліметровому папері, зробити висновки.

8. Захистити виконані та оформлені роботи разом з відповідними теоретичними питаннями перед викладачем.

Запитання для допуску до лабораторної роботи:

1. пояснити, в чому полягає зміст роботи;

2. визначити, що є аналітичним сигналом;

3. описати фізичні і хімічні взаємодії, які лежать в основі методу;

4. описати передбачувану залежність функції, що реєструється від концентрації (об’єму розчину) реагента;

5. пояснити принцип роботи вимірювального приладу, назвати його основні вузли;

6. пояснити порядок підготовки розчинів та аналізованих сумішей;

7. викласти послідовність операцій при проведенні вимірів на приладі.

Лабораторна робота 8

1. ТЕМА: якісний і кількісний газохроматографічний аналіз.

2. МЕТА: вивчити характеристики хроматографи для проведення якісного і кількісного хроматографічного аналізу і освоїти основні методи хроматографічного аналізу.

2.1. У результаті проведення лабораторного заняття студенти повинні:

знати

• поняття “хроматограма”, “елюент”, “коефіцієнт Генрі”, “інертний компонент”, “параметри утримування”, “виправлені параметри утримування”, “об’єм утримування”, “відстань утримування”, “час утримування”, “індекси Ковача”; “хроматограма”, “висота хроматографічного піку”, “площа хроматографічного піку”, “калібрувальний коефіцієнт”, “нормувальний множник”, “внутрішній стандарт”;

• основні параметри хроматограми для проведення якісного аналізу; різновиди якісних хроматографічних методів;

• основні параметри хроматограми для проведення кількісного аналізу; різновиди кількісних хроматографічних методів;

• призначення складових частин та принцип роботи газорідинного хроматографа “Цвет-100” і напрямки його використання; технічні характеристики приладу;

• техніку безпеки при проведенні експериментів;

• методику проведення експериментів;

вміти

- проаналізувати хроматограму і визначити якісні та кількісні параметри хроматографи;

• застосувати методи якісного і кількісного хроматографічного аналізу для визначення складу невідомої суміші;

• виконувати вимоги безпечної роботи з хімічними об’єктами.

2.2. Самостійна робота на занятті:

- фронтальне опитування, виконання тестових або індивідуальних завдань (перевірка домашньої самопідготовки);

• аналіз та обговорення основних питань, корекція вихідного рівня знань;

• виконання лабораторної роботи;

• обговорення та математична обробка експериментальних результатів;

• обговорення висновків та оформлення протоколу (залік лабораторної роботи).

3. ТЕОРЕТИЧНІ ВІДОМОСТІ

3.1. Якісний хроматографічний аналіз

Функція хроматографічної колонки зводиться до розділення складної суміші на бінарні суміші індивідуальних компонентів з газом-носієм. Встановлення якісного і кількісного складу суміші виконується на основі хроматограми за межами колонки з використанням різних методів.

3.1.1. Якісний аналіз за допомогою еталонів

Найчастіше використовують ідентифікацію за допомогою еталонів та ідентифікацію з використанням довідникових даних.

Згідно з першим методом ідентифікацію можна проводити двома прийомами.

У разі першого прийому параметри утримування кожного піка хроматограми досліджуваної суміші порівнюють із параметрами піків речовин-еталонів, хроматограми яких отримують окремо при тих же умовах хроматографування. Як еталони беруть речовини, присутність яких передбачається у складі досліджуваної суміші. Відсутність серед параметрів утримування піків суміші параметрів утримування чистої речовини однозначно свідчить про відсутність цієї речовини в суміші. Наявність в хроматограмі суміші піка з параметром утримування, який має пік якоїсь чистої речовини, може свідчити про можливість наявності цієї речовини в суміші, але не виключена наявність іншої речовини з рівним або близьким параметром утримування.

У разі другого прийому речовину-еталон вводять у досліджувану суміш. Якщо висота відповідного піка збільшується, а він не розширюється, то природа визначуваного компонента ідентична речовині-еталону. Якщо ж на хроматограмі досліджуваної суміші спостерігається зміна ширини на половині висоти піка або виникає новий пік, то введено еталон іншої природи.

Для підтвердження наявності чи відсутності досліджуваного компонента у суміші аналіз проводять не на одній колонці (або тонкошаровій пластинці), а на трьох колонках, заповнених сорбентами з різною полярністю. Якщо на всіх трьох сорбентах підтверджуються отримані результати, то це вже досить переконливо засвідчує наявність саме цього компонента у суміші.

Еталонний метод ідентифікації речовини часто застосовують у хімічній технології, фармацевтиці, коли треба перевірити чистоту розчинника, підтвердити достеменність сировини, визначити наявність одного-двох компонентів у складній суміші.