Контрольные вопросы

1. Какой процесс называют простой перегонкой?

2. Какие типы колб вы знаете? Для чего их используют?

3. Почему перегонную колбу при перегонке при атмосферном давлении наполняют не более чем на 2/3?

4. От чего зависит характер кипения жидкости? Что такое «кипелки» и для чего их используют?

5. По каким принципам выбирают нисходящий холодильник?

6. Для чего используется аллонж?

7. Что такое предгон, основная и хвостовая фракции? Какой должна быть скорость перегонки?

Лабораторная работа № 1 простая перегонка при атмосферном давлении

Реактивы: жидкость для перегонки (этанол, четыреххлористый углерод, этилацетат, бензальдегид, ацетофенон или другие – по заданию преподавателя).

Приборы и материалы: коническая воронка, круглодонная колба (100 мл), насадка Вюрца, термометр, нисходящий холодильник Либиха, аллонж, приёмная колба (3 шт.), нагреватель (водяная баня или электроплитка), «кипелки».

Задание: в ходе выполнения простой перегонки определить температуру кипения перегоняемой жидкости, измерить показатель преломления, сравнить со справочными данными, определить, какая жидкость подвергалась перегонке.

Ход работы:

1. При помощи воронки внесите в круглодонную колбу жидкость, подлежащую перегонке, в таком количестве, чтобы она занимала не более 2/3 объема, добавьте несколько «кипелок» (достаточно 2 – 3 штук размером со спичечную головку).

2. Соберите установку для перегонки, как показано на рис. 1. Обратите внимание на положение ртутного шарика термометра – верхний край ртутного шарика располагают на одном уровне с нижним краем отверстия отводной трубки в шейке насадки Вюрца, где он полностью омывается парами перегоняемого вещества.

3. Выберите тип холодильника (с водяной рубашкой или воздушный) в зависимости от температуры кипения перегоняемой жидкости. Для этого воспользуйтесь таблицей.

Таблица

4. Проверьте, чтобы все шлифы установки были соединены герметично, а внутреннее пространство приборов было соединено с атмосферой через аллонж. Если к аллонжу необходимо присоединить трубку с осушителем, проверьте, чтобы вещество в ней было рыхлым и не содержало слежавшихся участков, которые могут затруднить воздухообмен.

5. Включите нагревательный прибор.

6. С момента появления первых капель дистиллята и до установления постоянной температуры кипения соберите предгон – легколетучие примеси, содержащиеся в перегоняемой жидкости.

7. После установления постоянной температуры кипения замените приемник и собирайте основную фракцию. Регулируя интенсивность нагрева (изменяя температуру на электроплитке, используя асбестовую сетку или изменяя расстояние от нагревательного прибора до перегонной колбы), добейтесь того, чтобы в течение секунды в приёмник попадало не более 1-2 капель дистиллята. Такая скорость перегонки является оптимальной.

8. Когда в колбе останется менее 1/4 объема жидкости, уменьшите нагревание, чтобы избежать накаливания стенок колбы и перегрева паров.

Если температура перегонки поднялась задолго до её конца, то, несмотря на сохранение скорости падения капель в приёмник, смените приёмник и соберите «хвостовую» фракцию.

9. Когда в колбе останется 1-2 мл жидкости, прекратите перегонку.

10. Измерьте и запишите в рабочий журнал объем основной фракции, температуру ее кипения, а также показатель преломления, сравните с литературными данными, сделайте вывод.