
- •Методическое указание для студентов V курса по циклу «Контроль качества лекарств» Кишинэу 2006
- •Целевые задачи:
- •План изучения темы
- •Форма занятия:
- •Информационный материал
- •I. Оптические методы:
- •II. Методы, основанные на поглощении электромагнитного излучения
- •Оптические методы
- •Методы, основанные на испускании излучения
- •Методы, основанные на использовании магнитного поля
- •Электрохимические методы
- •Термические методы анализа
- •Методы разделения
- •Вопросы для самоподготовки
- •Практическая работа
- •Сульфацетамид натрия (сульфацил натрия)
- •Сульфадиметоксин
- •Триметоприл
- •Сульфасалазин
- •Нитрофурал (фурацилин)
- •Нитрофурантоин (фурадонин)
- •Фуразолидон
- •Рутозид (Рутин)
- •Платифиллина гидротартрат
- •Цианокобаламин
- •Линкомицин гидрохлорид и клиндамицин
- •Прозерин
- •Нифедипин
- •Кислота фолиевая
- •Рибофлавин
- •Рибофлавин-мононуклеотид
- •Итоговый контроль
- •Итоговые задания
Цианокобаламин
Спектрофотометрический метод. Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 500 мл и доводят объем раствора до метки. 25 мл этого раствора переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят объем раствора водой до метки. Определяют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 361 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.
Содержание цианокобаламина в процентах (Х) вычисляют по формуле:
А . 500. 10
Х = ------------------------ ,
207 . а
где А – оптическая плотность испытуемого раствора;
207- удельный показатель поглощения А1см1% чистого цианокобаламина (безводного) при длине волны 361 нм;
а – навеска препарата в граммах.
Содержание С63H88СоN14Р в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 95,0 %.
Линкомицин гидрохлорид и клиндамицин
Количественное определение проводится методом газо-жидкостной хроматографии.
Прозерин
Метод ионообменной хроматографии. Около 0,03 г (точная навеска) препарата растворяют в 10 мл воды, пропускают через колонку с катионитом КУ-2 в Н-форме (RH) со скоростью вытекания 20-25 капель в минуту. Далее колонку промывают водой (30-50 мл) до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Промывную жидкость присоединяют к основному фильтрату и титруют из полумикропипетки 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида (индикатор – метиловый оранжевый).
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,03344 г прозерина.
Задание 3. Проведите количественное определение лекарственных веществ спектрофотометричесим методом, согласно данных приведенных в таблице:
Препарат |
Растворитель |
Длина волны, нм |
А1%/1см |
Никотинамид
Никотиновая кислота
Пиридоксальфосфат
Пиридоксина гидрохлорида
Изониазид
Фтивазид
Пиридинолкарбамат (пармидин)
|
0,1 моль/л раствор хлороводородной кислоты
Вода 0,1 моль/л раствор хлороводородной кислоты
Фосфатный буферный раствор, рН ≈ 7,0
Вода
0,01 моль/л раствор хлороводородной кислоты
0,1 моль/л раствор хлороводородной кислоты
Кислота хлороводородная
|
261
262
260
388 330
292
266
267
268 |
438
309,7
246,9
201 –
312,93
–
–
– |
Хинина сульфата
Хинина гидрохлорида |
Этиловый спирт Этиловый спирт Этиловый спирт 0,1 моль/л HCl 0,1 моль/л HCl 0,1 моль/л HCl Этиловый спирт Этиловый спирт Этиловый спирт |
234 278 331 318 318 347 234 278 331 |
860,0 98,7 125,1 115 112 140,3 880,03 98,00 127,98 |
Апоморфина гидрохлорид
Кодеин
Кодеин фосфат
Морфина гидрохлорид
Тримеперидин гидрохлорид (промедол) |
Вода Вода 0,1 моль/л НС1
Этиловый спирт 0,1 моль/л НС1 Буферный раствор с рН 2,0-4,0
Этиловый спирт Вода
Вода 0,1 моль/л НС1
Вода
|
272 270 272
284 285 285
284 285
285 285
255 |
530,6 512,3 531,75
50,11 55,62 53,04
40,56 37,01
39,9 39,7
6,30 |
Тиамина - хлорид
|
Вода То же 0,1моль/ л раствор хлороводородной кислоты. |
234 262
260 |
282,5 197,5
246,9 |
Тиамина - хлорид |
Вода |
274 |
212,3 |
Фосфатиамин |
Фосфатный буферный – раствор рН7,0 |
|
|
Методика. На основании данных таблицы рассчитать навеску лекарственного вещества для проведения количественного определения с учетом необходимого разведения (А 0,4).
Приготовить раствор, для анализа исходя из полученных выше данных, и рассчитать содержание вещества в анализируемом образце.