
- •Методическое указание для студентов V курса по циклу «Контроль качества лекарств» Кишинэу 2006
- •Целевые задачи:
- •План изучения темы
- •Форма занятия:
- •Информационный материал
- •I. Оптические методы:
- •II. Методы, основанные на поглощении электромагнитного излучения
- •Оптические методы
- •Методы, основанные на испускании излучения
- •Методы, основанные на использовании магнитного поля
- •Электрохимические методы
- •Термические методы анализа
- •Методы разделения
- •Вопросы для самоподготовки
- •Практическая работа
- •Сульфацетамид натрия (сульфацил натрия)
- •Сульфадиметоксин
- •Триметоприл
- •Сульфасалазин
- •Нитрофурал (фурацилин)
- •Нитрофурантоин (фурадонин)
- •Фуразолидон
- •Рутозид (Рутин)
- •Платифиллина гидротартрат
- •Цианокобаламин
- •Линкомицин гидрохлорид и клиндамицин
- •Прозерин
- •Нифедипин
- •Кислота фолиевая
- •Рибофлавин
- •Рибофлавин-мононуклеотид
- •Итоговый контроль
- •Итоговые задания
Фуразолидон
Фотоколориметрическое определение. Около 0,1 г препарата (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл. прибавляют 30 мл диметилформамида. После растворения препарата прибавляют 0,05 моль/л спиртового раствора калия гидроксида, преремешивают, охлаждают до 200С, доводят объем раствора диметилформамидом до метки и перемешивают. 0,6 мл полученного раствора перемешивают в мерной колбе вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и точно через 20 минут, считая с момента прибавления 0,05 моль/л спиртового раствора каоия гидроксида, измеряют оптическую плотность полученного раствора на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной слоя 0,5 см и фиолетовым светофильтром с длиной волны около 360 нм.
В качестве контрольного раствора используют воду.
Содержание фуразолидона в процентах (Х) вычисляют по формуле:
А . 50 . 100
Х = ------------------------ ,
А1см1% . а . 0,6 . 0,5
где А – оптическая плотность испытуемого раствора;
А1см1% - удельный показатель поглощения стандартного образца фуразолидона, определенный в тех же условиях;
а – навеска препарата в граммах.
Содержание С8H7N3O5 в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 98% и не более 102,0 %.
Рутозид (Рутин)
Спектрофотометрическое определение. Около 0,025 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл горячего абсолютного спирта и фильтуют через стеклянный фильтр №4 при слабом разрежении. Фильтр промывают горячим абсолютным спиртом (2 раза по 10 мл). Объединенные фильтраты переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, охлаждают и доводят объем раствора тем же спиртом до метки. 5 мл спиртового раствора помещают в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят объем раствора абсолютным спиртом до метки. Определяют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длинах волн 375 нм (А1) и 362,5 нм (А2) в кювете с толщиной слоя 1 см. Если отношение (А1)/(А2) находится в пределах 0,875±0,004, то содержание рутина в процентах (Х) вычисляют по формуле :
(А2) . 1000
Х = --------------- ,
325,5 . а
где 325,5 – удельный показатель поглощения А1%1см чистого рутина (безводного) в абсолютном спирте при длине волны 362,5 нм
а – навеска в граммах.
Если отношение (А1)/(А2) превышает 0,879, то содержание рутина в процентах (Х) вычисляют по формуле:
14,60 . (А2) – 13,18 .(А1)
Х = -------------------------------- ,
а
Содержание С27Н30О16 в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 95,0 %.
Платифиллина гидротартрат
Метод экстракционной фотометрии. Около 0,1 г (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают в делительную воронку емкостью 50 мл и встряхивают с 2,5 мл воды. Затем прибавляют 0,4 мл 1 % раствора тропеолина 000-II, 3 капли 0,5 моль/л раствора соляной кислоты, 20 мл хлороформа и встряхивают содержимое воронки в течение 1 минуты. Отстоявшийся хлороформный слой переносят в мерную колбу емкостью 200 мл. Извлечение повторяют еще 4 раза, употребляя каждый раз по 20 мл хлороформа и встряхивая в течение 1 минуты. Хлороформные извлечения переносят в ту же мерную колбу, объем раствора доводят хлороформом до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на фотоэлектроколориметре, с синим светофильтром в кювете с толщиной слоя 5 мм. Контрольным раствором служит хлороформ.
Параллельно проводят контрольный опыт с 2,5 мл раствора стандартного образца платифиллина гидротартрата.
Содержание платифиллина гидротартрата в граммах (Х) вычисляют по формуле:
А1 . б . 0,002 . 2,5
Х = ------------------------ ,
А0 . а
где А1– оптическая плотность испытуемого раствора
А0- оптическая плотность стандартного образца;
0,002 – содержание платифиллина гидратартрата в граммах в 1 мл раствора стандартного образца;
а – навеска препарата в граммах;
б – средняя масса таблетки в граммах.
Содержание С18H27NO5 . С4Н6О6 в должно быть 0,0045-0,0055 г, считая на среднею массу одной таблетки.