
- •Методическое указание для студентов V курса по циклу «Контроль качества лекарств» Кишинэу 2006
- •Целевые задачи:
- •План изучения темы
- •Форма занятия:
- •Информационный материал
- •I. Оптические методы:
- •II. Методы, основанные на поглощении электромагнитного излучения
- •Оптические методы
- •Методы, основанные на испускании излучения
- •Методы, основанные на использовании магнитного поля
- •Электрохимические методы
- •Термические методы анализа
- •Методы разделения
- •Вопросы для самоподготовки
- •Практическая работа
- •Сульфацетамид натрия (сульфацил натрия)
- •Сульфадиметоксин
- •Триметоприл
- •Сульфасалазин
- •Нитрофурал (фурацилин)
- •Нитрофурантоин (фурадонин)
- •Фуразолидон
- •Рутозид (Рутин)
- •Платифиллина гидротартрат
- •Цианокобаламин
- •Линкомицин гидрохлорид и клиндамицин
- •Прозерин
- •Нифедипин
- •Кислота фолиевая
- •Рибофлавин
- •Рибофлавин-мононуклеотид
- •Итоговый контроль
- •Итоговые задания
Нитрофурал (фурацилин)
Фотоколориметрическое определение. Около 0,02 г препарата (точная навеска) растворяют в 70-80 мл в мерной колбе вместимостью 100 мл при нагревании на водяной бане при 70-800С. После охлаждения объем доводят водой до метки.
К 0,5 мл полученного раствора прибавляют 7,5 мл воды, 2 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида и перемешивают. Через 20 минут измеряют оптичекую плотность полученного раствора (А1) на фотоколориметре при длине волны около 450 нм (синий светофильтр) в кювете с толщиной слоя 3 мм. В качестве контрольного раствора используют воду. Параллельно проводят реакцию с 0,5 мл 0,02 % стандартного раствора фурацилина и измеряют оптическую плотность (А2).
Содержание фурацилина в процентах (х) вычисляют по формуле :
А1 . аст . 100 . 0,5 . 100
Х = -----------------------------
А2 . а . 0,5 . 100
где а, а ст – навеска препарата и стандарта соответственно в граммах
Фотоколориметрическое определение. Около 0,75 г препарата (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, растворяют в 30 мл диметилформамида. Доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 5 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл. доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 375 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
В качестве контрольного раствора используют воду.
Параллельно измеряют оптическую плотность стандартного образца нитрофурала.
Содержание нитрофурала в процентах (Х) вычисляют по формуле:
А . аст . 100 . 100
Х = -------------------------- ,
Аст . а . (100-В)
где А, Аст – оптическая плотность исследуемого и стандартного растворов соответственно;
а, аст – навеска препарата и стандарта, соответственно, г;
В – содержание воды в препарате
Содержание С6H6N4O4 в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 98 % и не более 102,0 %.
Нитрофурантоин (фурадонин)
Фотоколориметрическое определение. Около 0,1 г препарата (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют около 50 мл воды и 2,5 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида, растворяют при перемешивании, доводят объем раствора водой до метки и хорошо перемешивают. 0,6 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и точно через 20 минут, считая с момента прибавления 1 моль/л раствора натрия гидроксида. Определяют оптическую плотность полученного раствора на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной слоя 1 см и фиолетовым светофильтром с длиной волны около 360 нм. В качестве контрольного раствора используют воду.
Содержание фурадонина в процентах (Х) вычисляют по формуле:
А . 100 . 100
Х = ------------------------ ,
А1см1% . а . 0,6
где А – оптическая плотность испытуемого раствора;
А1см1% - удельный показатель поглощения стандартного образца, определенный в тех же условиях;
а – навеска препарата в граммах.
Содержание С8H6N4O4 . Н2О в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 98 % и не более 102,0 %.
Спектрофотометрическое определение. Около 0,120 г препарата (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, растворяют в 50 мл диметилформамида. Доводят объем раствора водой до метки. 5 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл. доводят объем до метки раствором, содержащим 1,8 % натрия ацетата и 0,14 % безводной уксусной кислоты. Измеряют оптическую плотность полученного раствора при длине волны 367 нм.
В качестве контрольного раствора используют раствор натрия ацетата, указанного выше.
Содержание С8H6N4O5 в процентах вычисляют по формуле:
А . 1000 . 100
Х = ------------------------ ,
765 . а . 5
где А – оптическая плотность испытуемого раствора;
765 - удельный показатель поглощения (А1см1%) стандартного образца нитрофурантоина;
а – навеска препарата в граммах.
Содержание С8H6N4O5 в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 98% и не более 102,0 %.