Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
8-fiz-khim-metody.doc
Скачиваний:
0
Добавлен:
01.05.2025
Размер:
392.7 Кб
Скачать

Нитрофурал (фурацилин)

Фотоколориметрическое определение. Около 0,02 г препарата (точная навеска) растворяют в 70-80 мл в мерной колбе вместимостью 100 мл при нагревании на водяной бане при 70-800С. После охлаждения объем доводят водой до метки.

К 0,5 мл полученного раствора прибавляют 7,5 мл воды, 2 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида и перемешивают. Через 20 минут измеряют оптичекую плотность полученного раствора (А1) на фотоколориметре при длине волны около 450 нм (синий светофильтр) в кювете с толщиной слоя 3 мм. В качестве контрольного раствора используют воду. Параллельно проводят реакцию с 0,5 мл 0,02 % стандартного раствора фурацилина и измеряют оптическую плотность (А2).

Содержание фурацилина в процентах (х) вычисляют по формуле :

А1 . аст . 100 . 0,5 . 100

Х = -----------------------------

А2 . а . 0,5 . 100

где а, а ст – навеска препарата и стандарта соответственно в граммах

Фотоколориметрическое определение. Около 0,75 г препарата (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, растворяют в 30 мл диметилформамида. Доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 5 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл. доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 375 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

В качестве контрольного раствора используют воду.

Параллельно измеряют оптическую плотность стандартного образца нитрофурала.

Содержание нитрофурала в процентах (Х) вычисляют по формуле:

А . аст . 100 . 100

Х = -------------------------- ,

Аст . а . (100-В)

где А, Аст – оптическая плотность исследуемого и стандартного растворов соответственно;

а, аст – навеска препарата и стандарта, соответственно, г;

В – содержание воды в препарате

Содержание С6H6N4O4 в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 98 % и не более 102,0 %.

Нитрофурантоин (фурадонин)

Фотоколориметрическое определение. Около 0,1 г препарата (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют около 50 мл воды и 2,5 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида, растворяют при перемешивании, доводят объем раствора водой до метки и хорошо перемешивают. 0,6 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и точно через 20 минут, считая с момента прибавления 1 моль/л раствора натрия гидроксида. Определяют оптическую плотность полученного раствора на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной слоя 1 см и фиолетовым светофильтром с длиной волны около 360 нм. В качестве контрольного раствора используют воду.

Содержание фурадонина в процентах (Х) вычисляют по формуле:

А . 100 . 100

Х = ------------------------ ,

А1см1% . а . 0,6

где А – оптическая плотность испытуемого раствора;

А1см1% - удельный показатель поглощения стандартного образца, определенный в тех же условиях;

а – навеска препарата в граммах.

Содержание С8H6N4O4 . Н2О в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 98 % и не более 102,0 %.

Спектрофотометрическое определение. Около 0,120 г препарата (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, растворяют в 50 мл диметилформамида. Доводят объем раствора водой до метки. 5 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл. доводят объем до метки раствором, содержащим 1,8 % натрия ацетата и 0,14 % безводной уксусной кислоты. Измеряют оптическую плотность полученного раствора при длине волны 367 нм.

В качестве контрольного раствора используют раствор натрия ацетата, указанного выше.

Содержание С8H6N4O5 в процентах вычисляют по формуле:

А . 1000 . 100

Х = ------------------------ ,

765 . а . 5

где А – оптическая плотность испытуемого раствора;

765 - удельный показатель поглощения (А1см1%) стандартного образца нитрофурантоина;

а – навеска препарата в граммах.

Содержание С8H6N4O5 в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 98% и не более 102,0 %.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]