
- •Замечания. Порядок загрузки компонентов. На производство ударопрочного полистирола марок
- •Растворение каучука d-101.
- •Приготовление водной фазы в d-102.
- •Реактор полимеризации r-103.
- •Начальник пто-главный технолог а.С.Чукавов
- •1. Общая характеристика производства
- •2. Характеристика производимой продукции
- •4. Описание технологического процесса и схем
- •4.1. Подготовка сырья.
- •4.1.1. Подготовка реагентов и вспомогательных материалов для стадии полимеризации (схема №2).
- •4.1.2.Прием и распределение соляной кислоты (схема №3).
- •4.1.3. Подготовка и ввод регуляторов молекулярной массы и инициаторов (схемы №2 и №3).
- •4.1.4. Прием и загрузка пластификаторов (схема №3).
- •4.1.5. Прием обессоленной воды (схема №4).
- •4.2. Синтез полистирола (схема №5)
- •4.2.1. Синтез ударопрочного полистирола (упс)
- •4.2.1.1. Приготовление раствора каучука в стироле (схема №5)
- •4.2.1.2. Подготовка полимеризатора
- •Транспортировка раствора каучука в реактор (схема №5)
- •Форполимеризация
- •4.2.1.4.1. Термическая форполимеризация
- •4.2.1.4.2. Инициированная форполимеризация
- •Приготовление водной фазы (схемы №2, 4, 5)
- •Суспензионная полимеризация (схема №5)
- •Синтез полистирола общего назначения (псс)
- •4.2.2.1. Подготовка и загрузка реактора (схемы №3, №4, №5)
- •4.2.2.2. Полимеризация
- •Система регулирования температуры в аппаратах с рубашкой (схема №4)
- •Гидравлический агрегат мешалок реакторов (схема №6)
- •Паро-конденсатная система (схема №8)
- •Выгрузка пульпы из реактора, подготовка к сушке (схема №5). Чистка реактора
- •Обезвоживание и сушка бисера (схема №7 – отд.200).
- •Центрифугирование.
- •Сушка и транспортировка бисера.
- •Очистка воздуха
- •Силос для хранения бисера (схема №9)
- •Хранение и транспортировка бисера в отделение экструзии (схемы №9, №7)
- •Окраска, стабилизация, экструзия и грануляция (схема №11)
- •Подготовка химических продуктов в отделении экструзии (схема №10)
- •Приготовление концентратов пигментов и красителей (схема №11)
- •Грануляция и транспортировка гранул (схема №11)
- •Очистка сточных вод (схема №14,15)
- •Подготовка реагентов
- •Приготовление 5%-ной суспензии извести
- •Приготовление суспензии активированного угля
- •Приготовление раствора хлорного железа (концентрация 500мг/л)
- •Приготовление 0,15%-ного раствора полиакриламида
- •Прием соляной кислоты
- •Прием и накопление сточных вод (схема №15)
- •Предварительное отстаивание сточных вод (схема №15)
- •Преципитация сточных вод (схема №15)
- •Адсорбция и осветление сточных вод (схема №16)
- •Нейтрализация очищенной сточной воды и ее удаление (схема №16)
- •Промежуточное хранение шлама (схема №16)
- •Обезвоживание шлама на барабанном вакуум-фильтре (схема №16)
Замечания. Порядок загрузки компонентов. На производство ударопрочного полистирола марок
УПС 825Е, Д, УПС-785
Растворение каучука d-101.
Продуть растворитель азотом в течение 30 мин.
Принять стирол по коммерческому счетчику, замерить свободный уровень.
Загрузить навески Ирганокса 1010 (феназана 23, анокса-20), краситель ЖРАФ, ДАМС
1.4. Загрузить заданное количество каучука, температура рубашки 50-60С.
Нагрев массы до температуры растворения, температура рубашки не выше 110С.
Растворение при Т=70С в течение 2-х часов.
Отбор пробы для проверки полноты растворения.
Перед непосредственной перекачкой раствора в реактор открыть продувку растворителя азотом.
Приготовление водной фазы в d-102.
Принять обессоленную воду, нагреть до 65С, определить рН.
Загрузить навеску тринатрийфосфата, растворение – не менее 30 мин., нагреть раствор до 65С, определить рН.
Через 30 минут от начала форполимеризации загрузить навеску хлористого кальция - загружать быстро. Через 10-15 мин. - отбор пробы для определения рН, избытка хлористого кальция, концентрации ТКФ, седиментации.
Примечание. При загрузке раствора каучука в реактор без подачи острого пара загрузку хлористого кальция осуществлять по достижению заданной температуры форполимеризации.
После получения положительных результатов, но не позднее, чем через 30 мин. после загрузки хлористого кальция, произвести загрузку мела.
Нагреть водную фазу до 75С и выдержать в течение часа. Определить рН.
Загрузка ПАВ «Прогресс» в D-102 осуществляется в момент перепуска водной фазы вручную тонкой струйкой при остановленной мешалке.
Срок хранения водной фазы не более 4-х часов с момента загрузки хлористого кальция.
Последняя проба водной фазы хранится в лаборатории ОТК до окончания операции.
Реактор полимеризации r-103.
Опрессовка реактора паром, создание гидрозатвора (300-500 л).
Перекачка раствора каучука с водяным паром; температура рубашки 105-110С. Мешалка 50 об./мин.
Пар закрыть при срабатывании низкого уровня в растворителе.
Возможен вариант перекачки раствора каучука без подачи острого пара.
Прием стирола промывки в растворитель, перекачка в реактор, промывка линии.
Загрузка диоктилфталата.
Нагреть реакционную массу до температуры форполимеризации,??? температура в рубашке не выше 120С.
Отбор проб:
первая проба – через 45 мин.от начала форполимеризации при перекачке с паром или по достижению заданной температуры форполимеризации при перекачке без пара;
вторая проба – через 1 час после первой;
при достижении вязкости 2000 спз, отбор проб производить через 10-15 мин. (в зависимости от скорости процесса, определяемой по разности температур в массе и рубашке реактора) до окончания форполимеризации;
*при достижении заданной вязкости форполимера, определенной в загрузочном листе, немедленно отобрать еще одну пробу форполимера и сообщить об этом оператору ДПУ. После этого оператор незамедлительно производит закачку обессоленной воды на перепуск.
*Принимая во внимание, что в конце форполимеризации вязкость нарастает стремительно, вышеуказанные действия могут быть выполнены уже при вязкости на 200-300 спз ниже заданного минимального значения конечной вязкости форполимера.
После выполнения анализа последней пробы форполимера оператор ДПУ фиксирует результаты анализа в режимном листе.
Последняя проба является контрольной и хранится в ОТК до окончания операции.
3.7. По окончанию форполимеризации загрузить обессоленную воду с температурой
40-50С, температуру рубашки установить 70-80С; открыть воздушку.
3.8. Перепуск. Закачивается водная фаза, температура рубашки 70-80С.
Промывка бака суспензии поз.D-102, перекачка воды в реактор, увеличение оборотов мешалки до 60 об./мин.
Через 15 мин. после перепуска, скорость вращения мешалки установить на 50 об./мин, произвести отбор пробы реакционной массы для определения рН и седиментации. Определяется также визуально размер полученного бисера.
Дополнительная загрузка ПАВ «Прогресс».
3.12. При неудовлетворительных результатах разбивки форполимера производится корректировка:
увеличить обороты мешалки до 60об./мин.
приготовить 2%-ную водную фазу в 2м3 воды или 1,5% водную фазу в 4м3 воды и закачать в реактор:
Обессоленная вода 2000 л 4000 л
Тринатрийфосфат 98 кг 147 кг
Хлористый кальций 47 кг 73 кг
Мел 2 кг 3 кг
ПАВ «Прогресс» 1 л 1,5 л
Каждая последующая операция производится, если предыдущая не дает положительного эффекта.
Проба положительной разбивки оставляется в мерном цилиндре до конца операции.
3.13. При положительных результатах анализов (6 рН* 8; седиментация не более 28% за 5 мин.) загружаются навески ПБ и ТБПБ, закрывается воздушка.
*рН реакционной массы после перепуска зависит от исходных значений рН применяемого сырья и регулируется мелом. При стабильно высоком или низком значении рН технологом отделения осуществляется корректировка количества мела для водной фазы.
ТБПБ и ПБ загрузить при температуре массы не выше 75С и температуре в рубашке 70С. Перед вводом проверить наличие перекиси в контейнере; бирки с указанием № операции, веса навески, росписи аппаратчика, приготовившего навеску, № контейнера.
После ввода каждой навески проверить полноту выгрузки.
3.14. Растворение перекисей в реакционной массе – 30 мин.
3.15. Нагреть реакционную массу до 90С (температура рубашки 90 2С). При выходе на 85-87С температуру рубашки нужно снижать, ориентируясь на скорость нагрева.
3.16. При выходе температуры массы на 90С отобрать анализ:
рН - 6,1 -7,5
седиментация не выше 28% за 5 мин. (при более высоких значениях седиментации увеличить обороты мешалки и добавить до 1 л ПАВ «Прогресс по 0,5 л, низкие значения рН корректируются загрузкой мела по 0,5 кг).
3.17. Выдержка при температуре 90С – 1 час., если рН меньше 6,3 ввести 0,5 кг мела
3.18. Подъем до температуры 95С в течение 30 мин. (температура рубашки в зависимости от температуры массы, но не выше 70С).
3.19. Выдержка при температуре 95С - 0,5 час.
3.20. Через 30 мин. выдержки на 95С отбор анализа на рН (6,3- 7), при рН менее 6,3 загрузка мела по 0,5 кг до требуемого значения рН.
3.21. Подъем до температуры 100С в течение 0,5 час (температура рубашки в зависимости от интенсивности нагрева 35-75С). Выдержка 0,5 часа.
Анализ на слипаемость.
3.22. Если бисер не затвердел, то продолжить подъем температуры до 105С в течение 0,5 час., выдержка при этой температуре до затвердевания бисера.
3.23. После затвердевания бисера и определения рН загрузить мел по 0,5 кг до
рН=6,3-7 и ПАВ «Прогресс» и начать подъем на 132С на «автомате».
По достижению температуры 120С дополнительный отбор пробы на рН=6,3-7 (при снижении рН загрузка мела по 0,5 кг до получения требуемого значения).
3.24. Выдержка при 132С - 2час.30мин.
3.25. Охлаждение пульпы до 80С. Отбор бисера на анализ (в ОТК) при охлаждении.
3.26. При положительном результате по остаточному мономеру производится выгрузка пульпы в буферную емкость D-105, при выгрузке осуществляется отбор пробы бисера на ситовой анализ (анализируется каждая пятая партия).
3.27. Промывка реактора и пульпопровода обессоленной водой.
Подкисление пульпы соляной кислотой в D-105 до рН 2,0-2,5. Подкислять за 20 мин. до приема на сушку.