Методы определения цветного числа масел по шкале стандартных растворов йода
Метод предназначается для определения цветного числа всех нерафинированных и рафинированных масел ( кроме хлопкового).
Метод определения цветного числа по шкале стандартных растворов йода основан на сравнении интенсивности окраски испытуемого масла с окраской стандартных растворов йода.
Цветное число масла выражается количеством миллиграммов свободного йода, содержащегося в 100 см3 стандартного раствора йода, который имеет при одинаковой с маслом толщине слоя 1 см такую же интенсивность окраски, как испытуемое масло.
Проведение испытания.
В пробирку наливают профильтрованное испытуемое масло и сравнивают интенсивность окраски масла с окраской стандартных растворов йода.
Испытание ведут в проходящем и отраженном дневном свете или при матовой электрической лампочке.
Цветное число испытуемого масла принимают равным цветному числу эталонов, имеющему одинаковую окраску с маслом.
Цветное число приготовленных стандартных растворов (эталонов) будет:
100 – в 1-й пробирке |
30 – в 8-й пробирке |
90 – во 2-й » |
25 – в 9-й » |
80 – в 3-й » |
20 – в 10-й » |
70 – в 4-й » |
15 – в 11-й » |
60 – в 5-й » |
10 – в 12-й » |
50 – в 6-й » |
5 – в 13-й » |
40 – в 7-й » |
1 – в 14-й » |
Приготовленные стандартные растворы хранят в темном месте. Срок хранения – не более 6 месяцев с момента приготовления растворов.
ПРИЛОЖЕНИЕ М
Определение кислотного числа
Сущность методов заключается в растворении определенной массы растительного масла в смеси растворителей с последующим титрованием имеющихся свободных жирных кислот водным или спиртовым раствором гидроокиси калия или натрия.
Определение кислотного числа светлых и рафинированных масел, в том числе полученного из нерафинированного хлопкового масла.
Пробу испытуемого масла хорошо перемешивают и профильтровывают при 15-20°С.
В коническую колбу отвешивают с погрешностью не более 0,01 г 3-5 г масла, приливают 50 мл нейтрализованной смеси растворителей и взбалтывают.
Если при этом масло не растворяется, его нагревают на водяной бане, охлаждают до температуры 15-20°С.
Спирто-эфирную смесь готовят из двух частейдиэтилового эфира и одной части этилового спирта с добавлением 5 капель раствора фенолфталеина на 50 мл смеси. Смесь нейтрализуют 0,1 н. раствором гидроокиси калия или натрия до едва заметной розовой окраски.
При использовании спирто-эфирной смеси титрование производят водным или спиртовым раствором гидроокиси.
Полученный раствор масла при постоянном взбалтывании быстро титруют 0,1 н. раствором гидроокиси калия или натрия до получения слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.
При титровании 0,1 н. водным раствором гидроокиси калия или натрия количество спирта, принимаемого вместе с эфиром или хлороформом, во избежание гидролиза раствора масла, должно не менее чем в 5 раз превышать количество израсходованного раствора гидроокиси.
При кислотном числе масла свыше 6 мг КОН/г берут навеску масла с погрешностью не более 0,01 г 1-2 г и растворяют ее в 40 мл нейтральной смеси растворителей.
Кислотное число масла (Х1), мг КОН/г, вычисляют по формуле
Х1 =
m
где 5,611 – коэффициент, равный значению расчетной массы КОН в 1 мл 0,1 н. раствора КОН, а при использовании NаОН этот коэффициент получают путем умножения расчетной массы NаОН в 1 мл 0,1 н. раствора (равной 4,0) на 1,4 – отношение молекулярных масс КОН и NаОН;
К – поправка к титру 0,1 н. раствора гидроокиси калия или натрия;
V – объем 0,1 н. раствора гидроокиси калия или натрия, израсходованного на титрование, мл;
m – масса масла, г.
ПРИЛОЖЕНИЕ Н