8 Вопрос: Рентгеновская дифрактометрия определения химического состава материалов

Ответ: Рентгеноструктурный анализ — один из дифракционных методов исследования структуры вещества. В основе данного метода лежит явление дифракции рентгеновских лучей на трехмерной кристаллической решетке. Метод позволяет определять атомную структуру вещества, включающую в себя пространственную группу элементарной ячейки, ее размеры и форму, а также определить группу симметрии кристалла. Кристаллическая решетка - это регулярное трехмерное распределение атомов в пространстве, имеющее различную симметрию. Кристаллическая решетка в заданном направлении может рассматриваться как серия параллельных плоскостей, отстоящих друг от друга на расстоянии d. Любое кристаллическое вещество характеризуется определенным набором межплоскостных расстояний d с различными ориентациями плоскостей. Когда монохроматизированный рентгеновский луч с длиной волны λ падает на систему кристаллических плоскостей под углом q, дифракция возникает, только если пути проходимые лучами, отраженными от различных кристаллических плоскостей, различаются на целое число длин волн. Это явление описано законом Брэгга: nλ = 2 d sinq. При изменении угла q, условия закона Брэгга удовлетворяются поочередно для различных систем плоскостей в поликристаллическом материале, в результате чего, на дифрактограмме исследуемого вещества последовательно, с изменением угла, появляются рентгеновские рефлексы - пики (линии дифрактограммы) с явным максимумом. Координаты и высота пиков характеризуют исследуемое вещество. Главные компоненты дифрактометра - рентгеновская трубка и детектор. Они размещаются на гониометре (система точной установки и отслеживания угла излучения по отношению к поверхности образца). Одно плечо гониометра задает угол облучения образца рентгеновской трубкой, другое определяет угол брэгговского отражения излучения от образца (т.е. детектируемый сигнал). Детектор во время движения (при изменении угла q) непрерывно регистрирует интенсивность рентгеновского излучения.

Идентификация фаз и количественный анализ фазового состава (хим. состав) образца. На рисунке показана типичная дифрактограмма образца: состоит из двух кристаллических фаз с разными размерами кристаллитов и аморфной фазы. Каждой фазе образца соответствуют свои пики дифракции рентгеновского излучения (показаны различными цветами). Дифрактограмма содержит пики от всех фаз образца независимо от их числа. По положению пиков дифрактограммы определяют, какие кристаллические фазы (типы атомов вещества) присутствуют в образце т.е. происходит идентификация фаз (вещества). Идентификация достигается путем нахождения в базе данных таких же рентгеновских пиков, как на дифрактограмме исследуемого образца. По высоте (интенсивности) пиков производят количественный анализ вещества, то есть определяют концентрацию каждой кристаллической фазы образца.

Электронные базы данных (PDF2 и PDF4), интегрированные в программное обеспечение дифрактометров, содержат информацию о дифракционных пиках десятков тысяч кристаллических веществ, что позволяет уверенно идентифицировать фазы и выполнять расчет их концентраций в любых, даже достаточно сложных порошковых смесях и твёрдых образцах.

9 вопрос: Определение упругих модулей ультразвуковым методом

Ответ:

10 вопрос: Ультразвуковой контроль прочностных характеристик материалов

Ответ: Ультразвуковой метод контроля прочности основан на измерении прибором времени прохождения ультразвукового импульса в материале от излучателя к приемнику. Скорость распространения ультразвука в материале зависит от его плотности и упругости, от наличия дефектов (трещин, пустот), определяющих прочность и качество.

Ультразвуковой метод заключается в регистрации скорости прохождения ультразвуковых волн. По технике проведения испытаний можно выделить сквозное ультразвуковых прозвучивание, когда датчики располагают с разных сторон тестируемого образца, и поверхностное прозвучивание, когда датчики расположены с одной стороны. Метод сквозного ультразвукового прозвучивания позволяет, в отличие от всех остальных методов неразрушающего контроля прочности, контролировать прочность не только в приповерхностных слоях, но и прочность тела конструкции.

(Клюев 751)

Прочность – это способность материала сопротивляться разрушению. Испытания на прочность выполняют на образцах материала, нагружаемых на машинах, обеспечивающих деформации растяжения, сжатия, изгиба, скручивания и др. Неразрушающий контроль прочности позволяет выполнять экспрессные испытания без вырезки образцов.

Типичные кривые напряжения σ – деформация ε при испытаниях на растяжение образцов из различных металлов приведены на рисунке 7.19. Пропорциональная зависимость наблюдается только вблизи начала координат до значения напряжения, соответствующего пределу упругости σ_е.

Далее кривая имеет сложный характер, разный для разных материалов. Пределом текучести σ_τ называют напряжение, при котором пластическая деформация составляет 0,2% от длины образца, поэтому σ_τ иногда обозначают σ_0,2. На рис. 7.19, б и в напряжения σ_е и σ_τ практически неразличимы. Максимальное значение напряжения определяет величину так называемого временного сопротивления или предела прочности σ_в. Это значение обычно принимают за меру прочности. Акустические колебания обычно совершаются с малой амплитудой, т.е. они соответствуют начальному участку кривой напряжение – деформация. Прогнозировать по параметрам акустических волн поведение кривой при больших напряжениях и деформациях аналитически невозможно. В связи с этим ищут корреляционные зависимости акустических параметров от прочности материалов. Наиболее информативный акустический параметр для оценки прочности материала это скорость распространения волн. Она аналитически связана с упругими постоянными, описывающими начальный участок кривой напряжение – деформация.

Теория, основанная на модели правильной кристаллической решетки дает следующую связь прочности σ со скоростью звука с: σ ~с⁴.

Однако неизбежные нарушения положения атомов в решетке, поликристалличность структуры эту зависимость нарушают.

Другим информативным акустическим параметром для оценки прочности служит затухание УЗ-волн. По величине затухания, иногда совместно со скоростью звука, оценивают прочность неметаллических материалов.

В некоторых случаях, например для контроля прочности бетона, используют нелинейную зависимость деформации от амплитуды колебаний, приводящую к изменению скорости звука и нелинейным искажениям прошедшей через ОК упругой волны.

Для повышения точности предсказания иногда используют несколько акустических параметров или помимо акустических учитывают другие свойства (электрические, магнитные), контролируемые соответствующими неразрушающими методами. Комплексный контроль с измерением скорости УЗ, коэрцитивной силы и твердости позволяет значительно точнее прогнозировать прочность материала, конкретно – стали 12Х1МФ. Контроль выполняют в два этапа: сначала отбирают определенные участки одним из методов, а потом проверяют другими методами.

В современной теории прочности вводится также параметр разрывная прочность. Это свойство поликристаллического материала, зависящее от его микроструктуры и определяющее сопротивление материала разрушению. Разрывная прочность определяет критическое напряжение, при котором трещина определенного размера становится нестабильной и катастрофически растет. Разрывная прочность зависит не только от среднего размера зерна, но и от формы зерен, состояния границ зерен, плотности дислокаций и других параметров структуры материала.