Выбор растворителя.
При выборе растворителя часто руководствуются правилом «подобное растворяется в подобном». Так, например, фенолы, карбоновые кислоты, низшие спирты и соединения, содержащие гидроксильные группы, легко растворяются в воде; высшие сложные эфиры – в низших, высшие спирты – в низших и т.д. Однако это правило верно только для веществ простого строения, для сложных соединений оно не всегда соблюдается. Окончательный вывод о выборе растворителя можно произвести лишь опытным путем в пробирках с малым количеством вещества. Помещают небольшое количества вещества в пробирку и добавляют несколько капель растворителя. Если вещество растворяется уже на холоду, то данный растворитель непригоден для перекристаллизации. Если вещество на холоду растворяется плохо или совсем не растворяется, то пробирку осторожно нагревают до кипения. В необходимом случае добавляют еще несколько капель растворителя, чтобы добиться полного растворения. Раствор фильтруют горячим. Если после охлаждения из раствора выпадут кристаллы, температура плавления которых совпадает с известной температурой плавления чистого вещества (часто это удается достигнуть только при многократной кристаллизации), то растворитель пригоден для проведения кристаллизации.
Выполнение работы. Очищаемое вещество измельчают в ступке в тонкий порошок и помещают в круглодонную колбу, соединенную посредством двурогого форштоса с обратным холодильником и капельной воронкой (рис. 4). В капельную воронку с помощью обычной химической воронки заливают некоторое количество выбранного растворителя. Добавив небольшую порцию растворителя из капельной воронки в колбу, колбу нагревают до кипения раствора на соответствующей бане. Если вещество полностью не растворилось, то добавляют новую небольшую порцию растворителя из капельной воронки, снова нагревают смесь до кипения и поступают так до полного растворения вещества. Если при прибавлении растворителя остается неуменьшающийся осадок (нерастворимой примеси), то не следует добавлять новые порции растворителя. Иногда при перекристаллизации получаются кристаллы, окрашенные в темный цвет из-за адсорбции растворенных окрашенных примесей или смолистых веществ. С целью удаления окрашенных примесей, насыщенный раствор кипятят несколько минут с небольшим количеством измельченного активированного угля.
Рис. 4 Прибор для перекристаллизации.
1 – круглодонная колба, 2 – двурогий форштос, 3 – капельная воронка,
4 – обратный холодильник
Насыщенный горячий раствор следует профильтровать для удаления нерастворимых примесей либо с помощью воронки для горячего фильтрования, либо путем декантации. При охлаждении фильтрата извне холодной водой или снегом, очищаемое вещество выкристаллизовывается.
Выделение кристаллов.
Выпавшие кристаллы отфильтровывают, отсасывая их на воронке Бюхнера с помощью колбы Бунзена. Прибор для отсасывания состоит из колбы Бунзена и воронки Бюхнера. На дно воронки помещается бумажный фильтр, вырезанный таким образом, чтобы края фильтра не касались стенок воронки. Фильтр смачивают растворителем и соединяют колбу Бюхнера с водоструйным насосом. Далее на фильтр с помощью стеклянной палочки переносят кристаллы из стаканчика. Для полного удаления маточного раствора кристаллы на фильтре несколько раз промывают небольшим количеством чистого холодного растворителя. Полученные кристаллы раскладывают тонким слоем на фильтровальную бумагу для высушивания.
ПРАКТИЧЕСКАЯ РАБОТА № 4.
Перекристаллизация.
Собрать прибор по рисунку. Поместить 2 г вещества в колбу. Провести перекристаллизацию. Выделить и высушить вещество. Определить выход продукта. Определить температуру плавления вещества.
Определение температуры плавления.