Порядок выполнения работы

Реактивы: сульфат железа (II), (или соль Мора), хлорид натрия, серная кислота, этиловый спирт

Приборы и оборудование: химические стаканы, колба, стеклянная палочка, спектрофотометр СФ-2000

Перед непосредственным приготовлением ферросульфатного раствора необходимо провести очистку всех используемых химических реактивов.

Очистка воды.

Воду, необходимую для приготовления дозиметрического раствора и ополаскивания посуды, очищают тройной перегонкой. Первую перегонку проводят в стеклянном перегонном аппарате в присутствии 1 г NaOH и 1 г КМn0₄ на 1 л воды. Вторую в таком же аппарате, но в присутствии 1 г К₂Сr₂О₇ и 1 г H₂SO₄ на 1 л воды. Третью перегонку проводят в кварцевом перегонном аппарате. Очищать воду необходимо перед употреблением.

Перекристаллизация соли Мора (аммоний-железо (П) сернокислое).

Нагретый до 60°С насыщенный раствор соли Мора марки ХЧ (растворимость 15,3% при 0°С) подкисляют в фарфоровой чашке, очищенной серной кислотой (~ 0,1 М). Раствор охлаждают при непрерывном перемешивании. На следующий день выпавший осадок отсасывают, промывают подкисленной трижды дистиллированной водой и сушат при комнатной температуре до постоянного веса.

Перегонка серной кислоты.

Серную кислоту перегоняют трижды под вакуумом при давлении 5 – 10 мм рт. ст. и температуре ~ 150°С под тягой, соблюдая необходимые меры предосторожности. Очищенная серная кислота должна быть прозрачной в ультрафиолете.

Подготовка химической посуды.

Всю стеклянную и кварцевую посуду моют раствором хромовой смеси, затем дистиллированной водой и тщательно ополаскивают трехкратным объемом трижды перегнанной воды. Дозиметрические ячейки для облучения споласкивают дозиметрическим раствором.

Проведение анализа

I. Приготовление дозиметрического раствора.

Опыт №1. (Дозиметр Фрике)

Состав: 0,0014 М раствор сульфата железа (II) (соли Мора), 0.4 М серная кислота, 0,001 М раствор хлорида натрия.

1.Провести необходимые расчеты для приготовления дозиметрического раствора: рассчитать массы навесок соли Мора и хлористого натрия, определить объем серной кислоты.

2. Мерную колбу на 1 л заполнить примерно до половины объема трижды дистиллированной водой. С помощью мерного цилиндра налить серную кислоту. Раствор перемешать и охладить.

3. Взвесить навески соли Мора и хлористого натрия. Количественно перенести в колбу с раствором серной кислоты. Довести объем колбы до 1 л трижды перегнанной дистиллированной водой.

4. Приготовленный раствор выдержать в течение суток при свободном доступе воздуха. Дозиметрический раствор должен быть прозрачным и бесцветным, его можно хранить в сосуде с притертой пробкой и в защищенном от солнечного света месте в течение одного месяца.

Опыт №2. (Дозиметр Хартра)

Состав: 0,0014 М раствор сульфата железа (II) (соли Мора), 0.005 М серная кислота, 0,01 М раствор сульфата меди (медного купороса).

1.Провести необходимые расчеты для приготовления дозиметрического раствора: рассчитать массы навесок соли Мора и медного купороса, определить объем серной кислоты.

2. Мерную колбу на 1 л заполнить примерно до половины объема трижды дистиллированной водой. С помощью мерного цилиндра налить серную кислоту. Раствор перемешать и охладить.

3. Взвесить навески соли Мора и медного купороса. Количественно перенести в колбу с раствором серной кислоты. Довести объем колбы до 1 л трижды перегнанной дистиллированной водой.

4. Приготовленный раствор выдержать в течение суток при свободном доступе воздуха. Дозиметрический раствор должен быть прозрачным и бесцветным, его можно хранить в сосуде с притертой пробкой и в защищенном от солнечного света месте в течение одного месяца.

Опыт №3. (увеличение рН раствора серной кислоты)

Состав: 0.0014 М раствор сульфата железа (II) (соли Мора), 0.00 М серная кислота, 0.001 М раствор хлорида натрия.

Опыт 4. (в присутствии этилового спирта )

Состав: 0.0014 М раствор сульфата железа (II) (соли Мора), 0.4 М серная кислота, 0.001 М раствор хлорида натрия, 10^-5 – 10^-4 М этилового спирта.