2.1. Описание оборудования.
В работе используются: штатив, мерная колба на 100 мл, конические колбы, пипетки мерные и градуированные, бюретка, воронка, часовое стекло, техничес-кие и аналитические весы.
Реактивы: щавелевая кислота, раствор хлороводорода, раствор гидроксида натрия, фенолфталеин.
Задача 2.2. Приготовление первичного стандартного раствора щавелевой кислоты.
Навеску щавелевой кислоты рассчитывают по формуле (1.3.I.), приняв, что необходимо приготовить 100 мл 0,1 Н раствора, так как приготовленный раствор будет использован для стандартизации также 0,1 Н раствора гидроксида натрия.
2.2.I. Порядок приготовления раствора.
На квадрантных весах определить массу часового стекла, уточнить ее на ана-литических весах. Нанести на часовое стекло рассчитанную навеску щавелевой кислоты и взвесить сначала на технических, а затем на аналитических весах.
Внести щавелевую кислоту через широкогорлую воронку в мерную колбу на 100 мл. Вычислить массу кислоты, внесенной в колбу, по разности между масс-сой часового стекла с веществом и массой часового стекла.
В соответствии с п. 1.2. приготовить раствор щавелевой кислоты и рас-считать его концентрацию по формуле (I.3.2 ).
2.2.2. Оформление задачи.
В лабораторный журнал аккуратно занести результаты взвешивания на аналитических весах в виде:
Масса стекла с веществом _________________________
Масса часового стекла _________________________
Масса щавелевой кислоты__________________________
Фактическая концентрация
Первичного стандартного
Раствора _________________________
-10-
Задача 2.3. Приготовление вторичного стандартного раствора гидроксида натрия и его стандартизация
Концентрация раствора гидроксида натрия определяется титрованием первичным стандартным раствором щавелевой кислоты. Взаимодействие реагентов идет по схеме:
H2C2O4 + 2 NaOH = Na2C2O4 + 2 H2O
Исходя из стехиометрии суммарной реакции, молекула щавелевой кислоты нейтрализуется двумя молекулами щелочи. Значит, эквивалент кислоты в дан-ной реакции равен 1/2 молекулы H2C2O4, а молярная масса эквивалента равна 1/2 молярной массы кислоты.
Следовательно:
М (1/z H2C2O4 · 2 H2O) = 1/z M (H2С2O4 ·2H O)=1/2 ·126,0680 г/моль=63,0340 г/моль
2.3.1. Порядок проведения эксперимента.
Рассчитать объём раствора гидроксида натрия (плотность 1,400 г/мл, массовая
доля 36,99%), необходимый для приготовления 500 мл 0,1 Н раствора.
Внести рассчитанный объём раствора гидроксида натрия в бутыль, добавив дистиллированную воду до 500 мл.
Заполнить бюретку приготовленным раствором гидроксида натрия, предва-рительно ополоснув первой порцией раствора.
В коническую колбу внести мерной пипеткой (предварительно ополоснув пипетку) 10 мл первичного стандартного раствора щавелевой кислоты. Доба-вить 2 капли индикатора -фенолфталеина.
Оттитровать раствор щавелевой кислоты раствором гидроксида натрия. Изме-нение окраски раствора - от бесцветной до розовой. Точную концентрацию гидроксида натрия рассчитать по формуле (1.5.5.).
2.3.2. Обработка результатов эксперимента.
Результаты расчетов и экспериментальных определений занести в таблицу 1.
-11-
Таблица 1.
Объем р-ра H2C2O4 мл |
Объём р-ра NaOH мл |
Концентр. р-ра NaOH моль/л
|
Средняя ко-нцентр.р-ра NaOH моль/л |
Стандарт-ное отк-лонение S |
t |
Доверите-льный интервал E
|
Результ. анализа
X ± E
|
|
|
|
|
|
3,18 |
|
|
Задача 2.4. Титрование сильной кислоты сильным основанием. Определение содержания хлороводорода в растворе.
При титровании сильного основания сильной кислотой, образующаяся в результате реакции:
HCl + NaOH = NaCl + H2O
cоль не гидролизуется и, следовательно, точка эквивалентности лежит в нейтральной области, вблизи значения pH среды, равного 7. Титрование ведется с индикатором – фенолфталеином.
2.4.1. Порядок проведения эксперимента.
В бюретку залить раствор гидроксида натрия. Полученный для работы раствор хлороводорода в мерной колбе на 100 мл довести до метки (см. п. 1.2.).
В коническую колбу внести пипеткой 10 мл раствора хлороводорода. Добавить 2 капли индикатора - фенолфталеина.
Оттитровать раствор хлороводорода гидроксидом натрия. Переход окраски индикатора- от бесцветной до розовой.
Содержание хлороводорода в растворе рассчитать по формуле (I.5.3.)