Лабораторная работа № 1 «Колориметрическое определение меди»
Цели:
1.Приобрести навыки исследования растворов визуальным колориметрическим методом:
приобрести навыки приготовления серии стандартных растворов;
приобрести навыки определения концентрации методом разбавления.
Общие сведения
Сравнение световых потоков в колориметрическом анализе осуществляется визуально (невооруженным глазом). Приборы, предназначенные для сравнения и измерения световых потоков (интенсивности окраски растворов) визуальным методом, называют колориметрами.
Метод визуальной колориметрии основан на сравнении интенсивностей окраски растворов с известной концентрацией и окрашенного раствора с неизвестной концентрацией. Для определения концентрации меди используют серию стандартных растворов.
При действии избытка аммиака на раствор соли меди появляется интенсивное синее окрашивание, вызываемое образованием комплексных ионов:
Cu2++ 4 NH3= [Cu(NH3)4]2+.
Аппаратура и реактивы:
штатив с набором пробирок;
стандартный раствор сульфата меди, содержащий 5 мг меди в 1см3;
аммиак, раствор 10% (масс);
мерные колбы вместимостью 100, 250см3,;
мерные цилиндры, градуированные пипетки.
Требования техники безопасности
Перед выполнением лабораторной работы студенты должны получить инструктаж у преподавателя по технике безопасности при проведении химических анализов. Каждый студент должен расписаться в журнале по технике безопасности.
Ход выполнения работы
Приготовление серии стандартных растворов. В мерной колбе вместимостью 100см3 навеску соли меди 0,9826 CuSO4·5H2O растворяют в 5см3 разбавленной 1: 4 серной кислоте, добавляют 20-25см3 дистиллированной воды, 25см3 раствора 10% (масс) аммиака. Доводят дистиллированной водой до метки.
Подбирают 8 пробирок одинаковых по диаметру, цвету стекла, размеру.
В 6 пробирок вместимостью 10см3 наливают из градуированной пипетки соответственно 1, 3, 5, 7, 9, 10 см3 стандартного раствора тетрааммиаката меди. В каждую пробирку добавляют до 10см3 дистиллированной воды. Пробирки помещают в штатив, располагая в определенном порядке, начиная с меньшей концентрации, предварительно прикрепив к каждой этикетку с указанием титра полученного раствора.
Определение содержания меди в растворе неизвестной концентрации. Навеску соли меди получают у преподавателя, обрабатывают его как описано выше. В 2 пробирки отбирают по 5см3 подготовленной пробы, добавляют до 10см3 дистиллированной воды. Сравнивают интенсивность окраски исследуемого раствора с окраской стандартных растворов, помещая исследуемый раствор между двумя стандартными на фоне листа белой бумаги, определяют титр раствора, рассчитывают навеску CuSO4·5H2O.
Определение содержания меди в растворе неизвестной концентрации методом разбавления.
Выбирают два одинаковых мерных цилиндра. В один помещают 50см3 стандартного раствора тетрааммиаката меди с титром по меди равным 1 мг/см3. В другой помещают аликвоту анализируемого раствора, подбирая её объём опытным путем таким образом, чтобы при разбавлении до 50 см3, интенсивности
окраски анализируемого раствора и раствора сравнения были равны.
.
Рассчитывают концентрацию навески соли меди для приготовления анализируемого раствора по формуле
(мг)
По результатам работы оформляют отчет. Сравнивают полученные результаты с теоретическими (заданными преподавателем) рассчитывают погрешность, делают выводы: почему полученный результат может отличаться от реального.