- •Пояснительная записка
- •I. Инструктаж по технике безопасности
- •Лаборатория фхма тгпгк: назначение, требования техники безопасности
- •1.2. Общие правила проведения лабораторных работ
- •1.3. Правила техники безопасности
- •В лаборатории запрещается принимать пищу, пробовать на вкус и нюхать реактивы.
- •1.4. Правила противопожарной безопасности
- •1.5. Оказание первой помощи при несчастных случаях
- •Лабораторная работа № 1 «Колориметрическое определение меди»
- •Аппаратура и реактивы:
- •Лабораторная работа № 2 «Изучение устройства приборов кфк-2, кфк-3.Порядок их работы»
- •Аппаратура и реактивы:
- •Определение содержания окрашенных компонентов на колориметре фотоэлектрическом концентрационном кфк-2
- •Определение содержания окрашенных компонентов на колориметре фотоэлектрическом концентрационном кфк-3
- •Лабораторная работа № 3 «Выбор условий фотометрического определения»
- •3. Определение неизвестной концентрации раствора
- •Лабораторная работа № 4 «Определение содержания железа (III)в исследуемом растворе на фотометре кфк-3-01 (контрольная задача)»
- •Устройство рефрактометра ирф-454 б2м, порядок работы
- •Принцип действия
- •Оптическая схема
- •Конструкция
- •Рефрактометрическое измерение
- •Рефрактометрический фактор
- •Порядок рефрактометрических определений
- •Лабораторная работа № 6 «Определение концентрации ионов водорода»
- •Электрохимические методы анализа
- •1. Потенциометрические методы
- •1.1. Прямая потенциометрия (ионометрия)
- •Определение рН природной воды
- •Лабораторная работа № 7 «Потенциометрическое титрование. Определение титра соляной кислоты»
- •Расчетный и графический способы обнаружения к т т.
- •Кислотно-основное титрование
- •Лабораторная работа № 8 «Определение уксусной кислоты»
- •Лабораторная работа № 9 «Количественное определение солей с применением ионообменной хроматографии»
- •Практическое занятие № 1 «Количественное определение концентрации серосодержащих соединений с помощью газовой хроматографии»
- •Общие сведения
- •2. Хроматографические колонки
- •3. Детекторы
- •Принцип действия пфд
- •Методы расчета хроматограмм
- •Метод определения сероводорода, метил- и этилмеркаптанов
- •Гpадуировка хроматографа
- •Проверочная работа
- •Определение титра щевелевой кислоты
- •Определение уксусной кислоты.
- •Определение ацетата натрия методом ионообменной хроматографии
- •Вопросы и задачи
Рефрактометрическое измерение
Определение концентрации вещества в растворе ведут с помощью градуировочного графика, по таблицам показателей преломления и по рефрактометрическому фактору.
Градуировочный график строят по показателям преломления стандартных растворов известной концентрации.
На осях координат откладывают значения концентрации, разницу показателей преломления стандартных растворов и растворителя и соединяют полученные участки линией.
Измерив n анализируемого раствора, на графике определяют его концентрацию.
Для многих веществ разработаны таблицы, в которых приведены n растворов с известной концентрацией.
Например:
|
2% |
4% |
6% |
8% |
10% |
CaCl2 |
1,33788 |
1,34251 |
1,34703 |
1,35151 |
1,35589 |
KCl |
1,33589 |
1,33848 |
1,34106 |
1,34355 |
1,34598 |
NaCl |
1,33667 |
1,34002 |
1,34332 |
1,34651 |
1,34963 |
Показатели
преломления
основных растворителей имеют следующие
значения: вода - 1,33309; этанол- 1,3613
Рефрактометрический фактор
Показывает увеличение показателя преломления раствора при возрастании его концентрации на 1%.
F фактор и С определяют по формуле:
,
где
;
nр, n0 – показатели преломления раствора и растворителя
Например:
для NaCl
фактор F
(используя
4% раствора) равен F=
(1,34002-1,33324)/4=0,001695
По фактору, зная n раствора и растворителя, рассчитываем концентрацию раствора.
Все измерения на рефрактометрах проводят при постоянной температуре, для чего в рефрактометрах предусмотрено термостатирование призменного блока
Порядок рефрактометрических определений
1.Приготовить серию стандартных растворов определяемого вещества (по выбору преподавателя), измерить показатели преломления дистиллированной воды, стандартных растворов и задачи.
2.Построить градуировочный график.
3. Определить концентрацию вещества в растворе с помощью градуировочного графика, по таблицам показателей преломления и по рефрактометрическому фактору.
4.Рассчитать погрешность.
5.Сделать выводы.
Лабораторная работа № 6 «Определение концентрации ионов водорода»
Цель:
Определить рН исследуемой пробы
Задачи:
1.Изучить основы метода потенциометрии.
2. Изучить порядок работы рН- метра
3.Освоить приемы приготовления буферных растворов для рН -метрии
4. Провести градуировку рН- метра по буферным растворам
Электрохимические методы анализа
Электрохимические методы анализа основаны на использовании ионообменных или электронообменных процессов, протекающих на поверхности электрода или в приэлектродном пространстве. Аналитическим сигналом служит любой электрический параметр (потенциал, сила тока, сопротивление и др.), функционально связанный с составом и концентрацией раствора.
Электрохимические методы анализа играют важную роль в современной аналитической химии, поскольку характеризуются высокой чувствительностью, низкими пределами обнаружения, широким интервалом определяемых содержаний, простотой и невысокой стоимостью аппаратуры. К числу существенных достоинств электроаналитических методов относится широкий спектр их практического применения - от определения следов токсичных металлов в водах, атмосферных осадках, других объектах окружающей среды до идентификации и количественного определения сложных органических веществ, включая лекарственные препараты, белки и нуклеиновые кислоты, пестициды.
Электрохимическое детектирование часто применяется в высокоэффективной жидкостной хроматографии, капиллярном электрофорезе, проточно-инжекционном анализе.
