Практическое занятие № 1 «Количественное определение концентрации серосодержащих соединений с помощью газовой хроматографии»
Цели:
1.Изучить основы метода газовой хроматорафии.
2.Изучить аппаратуру метода газовой хроматографии.
3.Познакомиться с методом определения серосодержащих соединений.
4.Научиться рассчитывать концентрацию серосодержащих соединений методом абсолютной градуировки.
Общие сведения
Газовая хроматография применяется для разделения и определения компонентов газовых смесей. В качестве подвижной фазы используют газ носитель (гелий, азот, водород, и др.). В зависимости от агрегатного состояния неподвижной фазы, которая может быть либо жидкой, нанесенной на твердый носитель, либо твердой, газовую хроматографию делят на газожидкостную и газо-твердофазную.
Разделение газовых смесей проводят в специальных приборах - хроматографах.
Схема газового хроматографа
Схема газового хроматографа приведена на рис.
Рис.15 Схема газового хроматографа:
1 -баллон с газом-носителем, снабженный редуктором для поддержания заданного давления;2 — вентиль; .3 - блок подачи исследуемого вещества (дозирующее устройство для количественного ввода пробы); 4 — хроматографическая колонка; 5- термостат;
6- детектор с термостатом; 7- самописец; 8 - устройство для улавливания компонентов после их разделения.
Выбор газа-носителя (Не2) зависит от типа детектора. Скорость потока газа устанавливают постоянной в зависимости от вида хроматографической колонки. Разделяемую смесь вводят в колонку с помощью дозирующих устройств, например, крана-дозатора или микрошприца. В системе ввода поддерживают такую температуру, которая обеспечивает испарение образца, затем вместе с газом-носителем введенный газообразный образец попадает в колонку, где происходит разделение компонентов.
2. Хроматографические колонки
Хроматографические колонки различаются по форме, размерам (длина и диаметр) и конструкционным материалам. Хроматографическая колонка должна быть изготовлена из материала, инертного по отношению к насадке, газу-носителю и анализируемой смеси: нержавеющая сталь, медь, стекло, пластмассы. Обычные насадочные колонки представляют собой трубки длиной 1—8 м, диаметром 3—6 мм. Капиллярные колонки диаметром 0,2—0,4 мм достигают длины 100 м и более.
В газоадсорбционной хроматографии колонки заполняют активным сорбентом, обладающим способностью селективно адсорбировать компоненты газовой смеси. В газожидкостной хроматографии наполнителем колонки служит инертный твердый носитель с нанесенной на него жидкой фазой. В данном случае в соответствии с ГОСТ Р 50807- 95 выбирают рекомендованные НФ(диатомитовый кирпич, фракцией 0,125- 0,165 мм и более), а также СЖФ
(бис- 2цианэтиловый эфир оксидипропионитрил - (ОДПН) или 1,2,3-β-циан этокси пропан (ТБЦЭП), или полифениловый эфир .
Перед использованием колонку кондиционируют 3 час путем нагревания ее при температуре на 30—50°С выше рабочей в потоке газа-носителя при отключенном детекторе.
Колонки помещают в термостат, так как температура является важным фактором процесса разделения, термостат снабжен программированным устройством для регулирования температуры.
В газожидкостной хроматографии колонку заполняют твердым носителем, на который наносят тонкий слой нелетучей органической жидкости. Эта жидкость и служит неподвижной фазой. Разделение компонентов осуществляется при прохождении через колонку парообразного образца вместе с газом-носителем.
Компоненты распределяются между движущимся газом-носителем и неподвижной фазой и перемещаются по колонке с различными скоростями, которые зависят от природы разделяемых компонентов, природы неподвижной фазы и температуры колонки. После этого отдельные компоненты разделяемой смеси в порядке их расположения в колонке поступают в детектор. Сигнал детектора зависит от концентрации компонента, находящегося в выходящем из колонки потоке газа-носителя. Для автоматической записи сигналов детектор подключают к регистрирующему прибору. С помощью детектора устанавливают наличие и количественное содержание каждого компонента смеси, например, сероводород, метилмеркаптан, этилмеркаптан (рис).
Рис.16 Хроматограмма смеси:1,2,3