1 Определение содержания СаСо3 в сырьевых материалах

1 грамм высушенной измельченной пробы сырьевого материала (мел, мрамор, известняк и т.д.) помещают в коническую стеклянную колбу объемом 250 мл, смачивают навеску 10 мл воды, приливают 20 мл соляной кислоты и 30 мл воды. В горлышко колбы вставляют стеклянную воронку, нагревают и кипятят колбу с навеской в течение 5 минут. После кипячения в колбу добавляют 60 мл воды, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 3-4 капли фенолфталеина и титруют избыток кислоты 0,25 % нормальным раствором щелочи.

Содержание СаСО₃ определяют по формуле

СаСО₃ (%) = (20 – 0,25V)^.0,05^.100 %

где V – объем щелочи, пошедшей на титрование, мл.

2 Определение продолжительности обжига сырья

3 Расчет теоретической потери массы сырья при обжиге

4 Определение теоретического содержания активных СаО и MgO в негашеной извести при полном обжиге

5 Определение насыпной плотности сырья

6 Обжиг сырья

7 Определить количества недожога и активной СаО в полученной извести

1 Определение содержания в извести активных СаО+MgO.

Суммарное содержание в извести активных СаО+MgO (при наличии оксида магния до 5%) определяют титрованием навески извести соляной кислотой НСL до тех пор, пока все активные частицы СаО и MgO не будут нейтрализованы кислотой. Для этого негашеную комовую, молотую или карбонатную известь в количестве 4-5 г предварительно растирают в течение 5 мин в фарфоровой или агатовой ступке. Растертую известь в количестве 1 г (гидратную известь в количестве 1,0…1,2 г) помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл и наливают 150 мл дистиллированной воды. Затем добавляют 3…5 стеклянных бус или оплавленных кусочков стеклянных палочек (длиной 5…7 мм), закрывают стеклянной воронкой (или часовым стеклом) и нагревают содержимое колбы в течение 5…7 мин, не доводя до кипения.

Раствор охлаждают до температуры 20…30 °С. Стенки колбы и стеклянную воронку смывают дистиллированной водой, добавляют 2…3 капли 1 %-го спиртового раствора фенолфталеина и титруют при постоянном взбалтывании раствором соляной кислоты до полного обесцвечивания. Титрование считается оконченным, если по истечении 8 мин не изменится цвет окрашивания содержимого колбы. Титрование следует производить медленно, добавляя кислоту по каплям.

Содержание СаО+MgO (%) для негашеной извести определяется по формуле

A = VT _Ca0^.l00/m,

где V − объем раствора 1Н соляной кислоты, пошедшей на титрование, мл; Т _СаО − титр 1Н раствора соляной кислоты, г по массе СаО; т − масса навески извести, г.

Содержание СаО+MgO (%) для гидратной извести определяется по формуле

A = VT _Ca0^.l00/[m(100 - W)],

где W — влажность гидратной извести, %.

Результаты заносят в журнал для лабораторных работ.

2 Определение скорости гашения извести

Гашение извести сопровождается выделением значительного количества тепла. При этом температура гасящейся извести повышается до определенного максимума. С окончанием реакции прекращается выделение тепла, и температура смеси падает. Момент начала снижения температуры смеси является признаком прекращения реакции гашения извести.

Для определения скорости гашения извести используют прибор (рисунок 14), который состоит из термосной колбы 1, термометра со шкалой на 150 °С 2 и пробки 3,

Рисунок 14 − Прибор для определения скорости гашения извести

От измельченного порошка воздушной извести, хранившейся до испытания в герметичном сосуде, берут навеску извести.

Масса навески извести определяется на основании определения активных СаО+MgO по формуле

m = 1000/А.

В условиях учебной лаборатории (не проводя испытаний на содержание активных СаО+MgO) можно принять размер навески 12 г. Навеску засыпают в сосуд прибора, вливают 25 мл воды температурой 20 °С и закрывают пробкой, в которой плотно установлен термометр. При этом следят, чтобы ртутный шарик термометра был погружен в реагирующую смесь 4. Через каждые 30 с фиксируют показания термометра и делают соответствующую запись в журнале для лабораторных работ. Температура смеси сначала возрастает, а затем начина­ет снижаться. Запись наблюдений прекращают с момента начала падения температуры. Время, прошедшее с момента затворения извести водой до начала падения температуры, характеризует скорость гашения извести. На основании полученных данных в журнале для лабораторных работ учащиеся строят графики, откладывая по оси абсцисс время от начала опыта, по оси ординат температуру, а по максимуму устанавливают скорость гашения извести. По результатам испытания по приложению __ делается вывод о скорости гашения извести, на основании которой определяют группу извести.

Выводы.

Лабораторная работа № 7

ИЗВЕСТКОВО-КРЕМНЕЗЕМИСТОЕ ВЯЖУЩЕЕ ВЕЩЕСТВО

Цель работы. Определить оптимальное соотношение компонентов вяжущего вещества, обеспечивающее наибольшую прочность бетонов после пропаривания.

Материалы. Известь гидратная пушонка, песок кварцевый моло­тый, песок кварцевый немолотый.

Необходимое оборудование. Сита с сеткой № 008 и № 02, весы и разновесы, прибор Вика, чаша для затворения растворной смеси с ло­паткой, мерный цилиндр емкостью 500 см³, секундомер, мешалка для приготовления раствора, форма-конус с воронкой и встряхивающий столик, металлическая штыковка диаметром 20 мм и длиной 110 мм, формы разъемные для образцов-балочек 4x4x16 см, насадка к формам-балочкам, стандартная виброплощадка с амплитудой 0,35±0,03 мм и частотой 3000 кол/мин, пропарочная камера с регистрирующим прибором, сушильный шкаф, прибор для испытания образцов на изгиб, пресс для определения предела прочности при сжатии с предельной нагрузкой до 500 кг, пластины для передачи нагрузки на половинки образцов-балочек, штангенциркуль, электроплитка и сосуд для опре­деления водопоглощения кипячением.

Методические указания. В качестве варьируемых факторов при­нять: X ₁ - количество молотого песка в % от массы извести, нижний предел варьирования – 50 %, верхний предел варьирования – 150 %; Х ₂ − тонкость помола кварцевого песка, нижний предел варьирования − остаток на сите № 008 – 50 %, верхней предел варьирования - остаток на сите № 003 – 20 %. В обоих случаях песок должен пройти через сито № 02.

Для проведения исследования используют план полного факторно­го эксперимента по таблице 13.

Таблица 13 − План проведения эксперимента

Номер Опыта	Значения варьируемых факторов
	Х 1		Х 2
	В кодовых величинах	В физических величинах, %	В кодовых величинах	В физических величинах, %
1	-	50	-	50
2	+	150	-	50
3	-	50	+	20
4	+	150	+	20

Известковый компонент вяжущего в виде гидратной извести пушон­ки получают из свежее обожженной извести следующим образом: куски негашеной извести помещают в проволочную корзину и погружают в воду до полного прекращения выделения пузырьков. Затем корзину с известью извлекают из воды, дают воде стечь и высыпают известь в герметичный ящик для предотвращения испарения воды. Известь вы­держивают в течение суток и определяют ее тонкость измельчения (или площадь удельной поверхности). Для дальнейшего использования берут порошок гидратной извести, полностью прошедшей через сито №008.

В соответствии с планом проведения эксперимента составляют известково-кремнеземистое вяжущее вещество, в состав которого вводят 600 г гидратной извести, 3 % от массы извести полуводного гипса и соответ­ствующее количество кремнеземистого компонента. Получаемое вя­жущее тщательно перемешивают и определяют его нормальную густо­ту.

Изготовляют растворные смеси на известково-кремнеземистых вяжущих по таблице 13 при соотношении вяжущего вещества к заполнителю (кварцевый песок) 1:3 из расчета вяжущего вещества 500 г. Растворные смеси приготовляются так же, как при определении консистенции цементно-песчаного раствора.

Расплыв конуса растворной смеси должен быть в пределах 106...115 мм, если он окажется менее 106 мм, то добавляют определен­ное количество воды, смесь перемешивают вручную I минуту, вновь определяют расплыв конуса. Если расплыв конуса более 115 мм, то го­товят новый замес с меньшим количеством воды.

Результаты определения нормальной густоты вяжущего и конси­стенции растворных смесей помещают в таблице 14.

Таблица 14 − Результаты определения водопотребности вяжущего и раствора

Номер опыта	Состав вяжущего вещества				НГ, %	Состав раствора		Вода	В\Ц
	известь	гипс	песок			вяжущее	песок
			Кол-во	Тонкость помола
1
2
3
4

Из раствора нормальной консистенции изготовляют образцы-балочки 4x4x16 см по три образца на каждый вид вяжущего. Уплотне­ние образцов производят на виброплощадке.

Через 0,5…1,0 час после изготовления образцы в формах помещают в пропарочную камеру и подвергают тепловлажностной обработке по режиму: 3 часа подъем температуры до 95 °С, изотермический прогрев при 95 °С в течение.5 часов, охлаждение вместе с камерой пропаривания (пропаривание образцов проводится под наблюдением лаборанта).

После тепловой обработки образцы освобождаются из формы и хранятся в камере нормального твердения при температуре 20±2 °С и относительной влажности воздуха на менее 90 %. За 1 сутки до испы­тания образцы высушиваются при 105...110 °С.

Для определения влияния соотношения компонентов вяжущего на физико-механические свойства проводят следующие испытания: опре­деляют среднюю платность и предел прочности при изгибе. На трех половинках балочек определяют водопоглощение кипячением в тече­ние 20 минут, после чего проверяют прочность при сжатии в водонасыщенном состоянии, а три смежные половинки испытывают на сжа­тие в сухом виде. Определяют коэффициент размягчения.

Результаты испытания прочностных свойств помещают в таблицу 15.

Таблица 15 – Результаты определения свойств бетона

Номер опыта

Номер образца-балочки

Размеры, см

Объем, см3

Масс сухих образцов, г

Плотность, г/см3

R изг, МПа

Номер образца половинки балочки

Масса сухих образцов

Масса водонасыщенных образцов

Водопоглошение, %

Предел прочности при сжатии, МПа

l

b

h

Сухих образцов

Водонасыщенных образцов

Результаты работы всех звеньев помещают в таблицу 16.

Таблица 16 – Результаты испытаний

Номер звена	Переменные		Водопотребность растворной смеси, %	Свойства растворных образцов
				Плотность. г\см3	Водопоглощение, %	Предел прочности, МПа			α разм
	Х 1	Х 2				R изг	R сж
							сухих	водонасыщенных

Выводы. Влияние варьируемых факторов на водопотребность рас­творной смеси, водопоглощение, прочность при сжатии и изгибе, ко­эффициент размягчения вяжущего вещества.

Лабораторная работа № 8

ШЛАКО-ЩЕЛОЧНЫЕ ВЯЖУЩИЕ ВЕЩЕСТВА

Цель работы. Определить вид щелочного затворителя, обеспечи­вающего наибольшую прочность вяжущего при нормальном тверде­нии.

Материалы. Доменный гранулированный шлак с тонкостью помо­ла, характеризуемой остатком на сите с сеткой № 008 не более 10%, нормальный Вольский песок, затворители (водные растворы содощелочного плава различной плотности и жидкое стекло в виде водного раствора плотностью 1,20…1,25 г/см³).

Необходимое оборудование. Весы с разновесами, прибор Вика, чашка для затворения растворной смеси с лопаткой, мерный цилиндр емкостью 500 см, денсиметры для измерения плотности, форма-конус с воронкой и встряхивающий столик, формы разъемные для образцов-балочек 4x4x16 см, стандартная виброплощадка, насадка к формам-балочкам, штангенциркуль, секундомер, пресс для определения предела прочности при сжатии, прибор МИИ-100, пестик и ступки фарфоровые, сито с сеткой № 008, сушиль­ный шкаф, прибор Ле-Шателье, объемомер, эксикатор с водой.

Методические указания. Определяют нормальную густоту и сроки схватывания вяжущего с различными видами затворителей. Результаты по­мещают в таблицу 17. Рекомендуется для сравнения использовать тонко­молотый шлак, затворенный водой.

Таблица 17 − Нормальная густота и сроки схватывания вяжущего

Номер звена	Вид затворителя и его плотность	Шлак, г	Кол-во затворителя	НГ, %	Сроки схватывания, мин		Температура, о С
					Н схв	К схв	воздуха	раствора

Измеряют нормальную густоту раствора на основе шлакощелочного вяжущего вещества и нормального Вольского песка состава 1:3. Нормальную густоту характеризуют водовяжущим отношением при расплыве ко­нуса 106...115 мм после уплотнения на встряхивающем столике.

Из раствора нормальной густоты изготовляют образцы-балочки размером 4x4x16 см. На каждый вид щелочного затворителя изготав­ливают три образца. Изготовленные образцы пропариваются в пропа­рочной камере.

Через 7 суток образцы высушивают до постоянной массы, измеря­ют, взвешивают и испытывают на изгиб, три половинки испытывают для определения прочности при сжатии, из оставшихся трех половинок − одна используется для определения плотности бетона, а две других − для определения характеристик пористости и водопоглощения.

После определения водопоглощения две половинки-балочек испы­тывают на прочность.

Результаты определения заносят в таблицу 18.

Таблица 18 – Результаты определения прочности бетона

Номер звена	Вид щелочного компонента	Номер образца	Масса, г	Объем, см3	Средняя плотность г/см3	Плотность г/см3	R изг, МПа	Прочность при сжатии, МПа
								Сухих образцов		Водонасыщенных образцов
								R сж	R сж	R сж	R сж

Результаты определения пористости бетона, полученные всеми звеньями, заносятся в таблицу 19.

Таблица 19 – Результаты определения пористости бетона

Номер звена

Вид щелочного компонента

Номер образца

Общая пористость, %

Капиллярная пористость, %

Закрытая пористость, %

Микрокапилляры

Параметры поровой структуры

масса выдержанных образцов, г

масса сухих образцов, г

Сорбционная влажность, %

Масса образцов, г

α

η

сухих

насыщенных в воде в течение

15 мин

60 мин

полностью

Для определения параметров поровой структуры при водонасыщении образца взвешивают его после 0,25 часа (15 мин) насыщения и че­рез 1 час и с помощью номограмм ГОСТ 12730.4 определяют: α − показатель однородности размеров капиллярных пор и η - показатель среднего размера капиллярных пор, равный пределу отношения уско­рения процесса поглощения воды к его скорости.

Делаются выводы о лучшем щелочном компоненте для нормального твердения шлакощелочного вяжущего максимальной прочности и плотности.

Контрольные вопросы по теме

1 При каких условиях твердеет известково-кремнеземистое вяжу­щее?

2 Какие реакции протекают при твердении известково-кремнеземистого вяжущего?

З Как изменяется прочность известково-кремнеземистого вяжуще­го с повышением тонкости помола кремнеземистого компонента?

4 Технология изготовления известково-кремнеземистого вяжуще­го.

5 Что можно использовать в качестве кремнеземистого компонента помимо песка?

6 Водостоек ли технический камень, изготовленный на основе из­вестково-кремнеземистого вяжущего?

7 0бладает ли вяжущими свойствами тонкомолотый гранулирован­ный доменный шлак, затворенный водой?

8 Механизм действия щелочных возбудителей твердения шлака.

9 Какие факторы влияют на прочность шлакощелочного вяжущего?»

10 К какой группе вяжущих относится шлакощелочное вяжущее по условиям твердения − гидравлическим или воздушным?

11 При каких условиях твердения достигается наибольшая проч­ность шлакощелочного вяжущего?

Тесты для самоконтроля

1 За счет каких соединений негашеная известь дает более водостойкий камень?

1 Карбонатов. 2 Сульфатов. 3 Силикатов. 4 Гидратов.

2 На каком виде вяжущих веществ изготовляют силикатные бетоны?

1 На портландцементе и его разновидностях.

2 На гипсовых вяжущих.

3 На известково-песчаных вяжущих веществах.

4 На шлаковых вяжущих.

3 К какому виду вяжущего вещества относится строительная известь?

1 Воздушные вяжущие вещества.

2 Гидравлические вяжущие вещества.

3 Кислотоупорные вяжущие вещества.

4 Огнеупорные вяжущие вещества.

4 Как определяется тонкость помола порошкообразной извести?

1 Путем просеивания высушенной при температуре 105…110 ^оС навески через сито с размером ячейки 0,2 и 0,08 мм.

2 Путем просеивания высушенной при температуре 50…55 ^оС навески через сито с размером ячейки 0,2 и 0,08 мм.

3 Путем просеивания высушенной при температуре 105…110 ^оС навески через сито с размером ячейки 0,16 и 5,00 мм.

4 Путем просеивания высушенной при температуре 50…55 ^оС навески через сито с размером ячейки 0,16 и 5,00 мм.

5 Из чего состоит негашеная известь?

1 CaCO₃. 2 Ca(HCO₃)₂. 3 CaO. 4 Ca(OH)₂.

ПРИЛОЖЕНИЯ

Приложение 1

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЯ ВЯЖУЩИХ ВЕЩЕСТВ

1 Определение тонкости помола вяжущих веществ

Сущность испытания состоит в просеивании высушенной навески вяжущего через сито с определенным размером ячейки и определении остатка на этом сите в процентах от первоначальной массы просеивае­мой пробы.

Для определения тонкости помола цемента отвешивают 50 г цемен­та, высушенного в течение 1 часа при 105...110 °С, и высыпают его на сито с сеткой № 008. Сито закры­вают крышкой, устанавливают в прибор для механического просеива­ния. Через 5...7 минут прибор останавливают, отнимают донышко и высыпают прошедший через сито цемент. Прочищают сетку с нижней стороны мягкой кистью, вставляют донышко и продолжают просеивание.

Просеивание считается законченным, когда в течение I минуты сквозь сито при ручном просеивании проходит не более 0,05 г цемента. Тонкость помола определяется с погрешностью 0,1 % как остаток на сите с сеткой № 008 в процентах к первоначальной массе просеивае­мой пробы.

Определение тонкости помола гипса производят аналогично, толь­ко применяют сетку № 02 и навеску гипса высушивают при 50...55 °С.

Для определения тонкости помола порошкообразной извести, вы­сушенной при 105...110 °С, применяют сита с сетками № 02 и № 008.

2 Определение стандартной консистенции (нормальной густоты) вяжущих веществ

Определение стандартной консистенции гипсового теста произво­дится с помощью вискозиметра Суттарда. Он состоит из металлическо­го цилиндра высотой 100 мм и внутренним диаметром 50 мм с полиро­ванной внутренней поверхностью и стеклянного диска диаметром бо­лее 240 мм. На стекло наносят ряд концентрических окружностей диаметром 150...200 мм через каждые 10 мм, а окружности диаметром 170 до 190 мм − через 5 мм.

Перед испытанием цилиндр и стекло протирают влажной тканью. Стеклянный диск устанавливается строго горизонтально, цилиндр ста­вится в центре концентрических окружностей.

В чистую чашку, предварительно протертую влажной тканью, вли­вают воду, количество которой зависит от свойств гипсового вяжуще­го вещества. Затем в воду в течение 2...5 с при одновременном перемешивании высыпают 300 г гипсового вяжущего вещества. Массу перемешивают ручной мешалкой, имеющей более трех прово­лочных петель, в течение 30 с, начиная отсчет времени от начала засы­пания гипсового вяжущего в воду. После окончания перемешивания цилиндр вискозиметра Суттарда заполняют гипсовым тестом, излишки которого срезают металлической линейкой. Через 45 с, считая от нача­ла засыпания гипсового вяжущего вещества в воду, или через 15 с после оконча­ния перемешивания цилиндр поднимают вертикально на высоту 15...20 см и отводят в сторону. Диаметр расплыва теста изме­ряют непосредственно после поднятия цилиндра линейкой в двух пер­пендикулярных направлениях с погрешностью не более 5 мм и вычис­ляют среднее арифметическое.

Стандартная консистенция (нормальная густота) характеризуется диаметром расплыва гипсового теста равным 180±5 мм и выражается количеством воды, взятой в процентах от массы гипса.

Если диаметр расплыва теста не соответствует 180+5 мм, испыта­ние повторяют с измененным количеством воды.

Определение нормальной густоты цементного теста. Нормальной густотой цементного теста считают такую консистенцию, при которой пестик прибора Вика, погруженный в кольцо, заполненное цементным тестом, не доходит на 5...7 мм до пластинки, на которой установлено кольцо. Нормальная густота характеризуется количеством воды затворения, выраженным в процентах от массы цемента.

Перед началом испытаний проверяют нулевое положение прибора, кольцо и пластинку смазывают тонким слоем машинного масла.

Для приготовления цементного теста отвешивают 400 г цемента, высыпают в чашу, предварительно протертую влажной тканью. Делают в цементе углубление, в которое вливают в один прием отмеренную воду. Углубление засыпают цементом, выдерживают 30 с и начинают перемешивать и энергично растирать тесто лопаткой. Общая продолжительность перемешивания − 5 минут с момента затворения.

После окончания перемешивания кольцо быстро наполняют це­ментным тестом и 5...6 раз встряхивают его, постукивая пластинку о твердое основание. Избыток теста срезают ножом, протертым влажной тканью. Пестик прибора Вика приводят в соприкосновение с поверх­ностью теста в центре кольца и закрепляют стержень прибора Вика стопорным винтом, затем быстро его освобождают и пестик погружа­ется в тесто 30 с. Глубину погружения пестика отсчитывают по шкале. При несоответствующей консистенции цементного теста изменяют ко­личество воды и вновь затворяют тесто, добиваясь глубины погруже­ния пестика на 33...35 мм.

Определение консистенции цементно-песчаного раствора, исполь­зуемого для изготовления марочных образцов цемента. Сущность ис­пытания состоит в определении расплыва конуса из цементно-песчаного раствора на стеклянном диске встряхивающего столика.

Для испытания отвешивают 1500 г нормального песка и 500 г це­мента, высыпают их в протертую влажной тканью сферическую чашу, после чего перемешивают лопаткой в течение 1 мин. Затем в центре сухой смеси делают лунку, вливают в нее 200 г воды (В/Ц = 0,4). После того, как вода впитается, смесь перемешивают 1 мин вручную, затем переносят в мешалку и перемешивают в ней 2,5 мин (20 оборотов чаши мешалки). Полученным раствором заполняют через воронку в два приема слоями равной толщины форму-конус, установленную в цен­тре стеклянного диска встряхивающего столика. Форма-конус, ворон­ка и диск столика перед испытанием слегка увлажняют. Растворную смесь уплотняют металлической штыковкой: нижний слой − 15 раз, верхний − 10 раз. Во время укладки и уплотнения растворной смеси конус прижи­мают к стеклянному диску.

После уплотнения верхнего слоя воронку снимают, излишек растворной смеси срезают ножом вровень с краями формы-конуса, затем конус вертикально снимают. Раствор встряхивают на столике 30 раз за 30 с и измеряют расплыв конуса по нижнему основанию штангенциркулем в двух взаимно перпендикулярных направлениях и берут среднее значение. Расплыв конуса при В/Ц = 0,4 должен быть 106...115 мм.

Если не обеспечивается требуемый расплыв конуса, то готовят новую порцию растворной смеси, изменяя количество воды затворения.

3 Определение сроков схватывания вяжущих веществ

Для определения сроков схватывания гипсового теста используют гипсовое тесто нормальной консистенции. Сроки схватывания опреде­ляют с помощью прибора Вика, масса подвижной части которого вме­сте с иглой должна быть 300±2 г. Перед началом испытания проверя­ют свободно ли опускается стержень прибора Вика, а также нулевое положение подвижной части.

Кольцо прибора, предварительно протертое и смазанное машинным маслом и установленное на полированную пластинку, заполняют гипсовым тестом. Тесто для этих испытаний готовят из 200 г гипсового вяжущего и такого количества воды, которое соответствует его стан­дартной консистенции. Для удаления попавшего в тесто воздуха коль­цо с пластинкой 4...5 раз встряхивают путем поднятия и опускания од­ной из сторон пластинки примерно на 10 мм. После этого излишки тес­та срезают металлической линейкой и заполненное кольцо на пластинке устанавлива­ют на основании прибора Вика.

Подвижную часть прибора с иглой устанавливают в такое положе­ние, при котором конец иглы касается поверхности гипсового теста, а затем иглу свободно опускают в кольцо с тестом. Погружение произ­водят один раз каждые 30 с начиная с целого числа минут. После каж­дого погружения иглу тщательно протирают, а пластинку вместе с кольцом передвигают так, чтобы игла при новом погружении попадала в другое место поверхности теста.

Начало схватывания определяют числом минут, истекших от мо­мента добавления вяжущего к воде до цемента, когда свободно опу­щенная игла после погружения в тесто первый раз не доходит до по­верхности пластинки, а конец схватывания, когда свободно опущен­ная игла погружается на глубину не более 1 мм. Время начала и конца схватывания выражают числом минут.

Кривую скорости твердения теста за время от начала до конца схватывания можно получить, если по оси ординат откладывать глубину по­гружения иглы, а по оси абсцисс − время. По мере схватывания и твердения теста глубина погружения иглы будет уменьшаться.

Сроки схватывания цементного теста определяются на приборе Ви­ка, в котором пестик заменяется иглой. Игла должна быть прямой. Перед испытанием проверяют свободный ход, нулевое показание прибора и чистоту иглы. Иглу прибора доводят до соприкосновения с поверхностью приготовленного и уложенного в кольцо цементного теста нормальной густоты. В этом положении закрепляют стержень зажим­ным винтом, после чего стержень освобождают. Игла свободно по­гружается в тесто. Погружение иглы производят через каждые 10 минут, пе­редвигая кольцо после каждого погружения, чтобы игла не попадала в одно и то же место. После каждого погружения иглу протирают.

Началом схватывания цементного теста считается интервал време­ни с момента приливания воды в цемент до того момента, когда игла не будет доходить до нижней пластинки прибора Вика. Концом схватывания цементного теста считается интервал време­ни с момента приливания воды в цемент до того момента, когда игла будет опускаться в тесто не более чем на I мм.

4 Определение прочностных показателей вяжущих веществ

Для определения предела прочности гипсового вяжущего на растя­жение при изгибе и на сжатие изготовляют три образца-балочки размером 4x4x16 см.

Для изготовления образцов берут пробу гипсового вяжущего мас­сой 1,2 кг и в течение 5...20 с засыпают в чашу с водой, взятой в коли­честве, необходимом для получения теста стандартной консистенции. После засыпания вяжущего смесь интенсивно перемешивают ручной мешалкой в течение 60 с до получения однородного теста, которым за­ливают форму. Предварительно внутреннюю поверхность металличе­ских форм слегка смазывают машинным маслом. Отсек и формы наполняют одновременно, для чего чашку с гипсовым тестом равномерно продвигают над формой. Для удаления вовлечен­ного воздуха после заливки форму встряхивают 5..6 раз. После наступления начала схватывания излишки гипсового теста снимают металлической линейкой, передвигая ее по верхним граням формы перпендикулярно поверхности образцов. Через 15±5 мин после конца схватывания образцы извлекают из формы, маркируют и хранят в по­мещении для испытаний. Определение прочности образцов производят через 2 часа после контакта гипсового вяжущего с водой.

Сущность метода определения предела прочности гипсового вя­жущего на растяжение при изгибе заключается в определении мини­мальных нагрузок, разрушающих образец. Для проведения испытаний образец-балочку устанавливают на опоры машины МИИ-100 таким образом, чтобы те грани его, которые были горизонтальными при из­готовлении, находились в вертикальном положении. Предел прочности при изгибе вычисляют в МПа как среднее арифметическое трех испытаний.

Полученные после испытания на изгиб шесть половинок балочек сразу же подвергают испытанию на сжатие. Образцы помещают между двумя стандартными пластинами таким образом, чтобы боковые грани, которые при изготовлении прилегали к продольным стенкам форм, на­ходились на плоскостях пластин, а упоры пластин плотно прилегали к торцевой гладкой стенке образца. Образец вместе с пластинами под­вергают сжатию на прессе. Время от начала равномерного нагружения образца до его разрушения должно составлять 5…30 с, средняя скорость нарастания нагрузки при испытании должна быть 1,0±0,5 МПа в секунду.

Предел прочности на сжатие одного образца определяют как част­ное от деления величин разрушающей нагрузки на рабочую площадь пластины, равную 25 см². Предел прочности на сжатие вычисляют как среднее арифметическое результатов шести испытаний без наибольше­го и наименьшего результатов.

Изготовление образцов для определения марки цемента. Для опре­деления прочностных характеристик цементов изготовляют образцы-балочки из цементного раствора, приготовленного при В/Ц = 0,4 и концентрации раствора, характеризуемой расплывом конуса 106...115 мм. Для каждого намеченного срока испытаний изготовляют по три образца.

Собранную форму слегка смазывают машинным маслом, на нее ус­танавливают насадку и промазывают снаружи солидолом или другой густой смазкой стыки наружных стенок друг с другом, с поддоном и с насадкой. Форму с насадкой жестко закрепляют на виброплощадке, наполняют ее на 1 см по высоте растворной смесью и включают виброплощад­ку. В течение первых 2 минут вибрации все три гнезда формы равномерно небольшими порциями заполняют растворной смесью. По истечении 3 минут от начала вибрации виброплощадку выключают, форму снима­ют, срезают излишек растворной смеси вровень с краями формы, заглаживают поверхность образцов и маркируют их.

После изготовления образцы в формах хранят 24±2 часа, а при не­достаточной прочности − 48 часов над водой в ванне с гидравлическим затвором, затем их осторожно вынимают из формы и укладывают го­ризонтально в ванны с водой так, чтобы они не соприкасались друг с другом. Уровень воды должен быть не менее, чем на 2 см выше уровня образцов. Температура воды 20±2 °С, смена воды − через каждые 14 суток. По истечении срока хранения образцы вынимают из воды и не позднее чем через 1 час подвергают испытанию.

Определение предела прочности при изгибе. Образец-балочку раз­мером 4x4x16 см устанавливают на опорные элемента прибора МИИ-100 так, чтобы его горизонтальные при изготовлении грани находи­лись в вертикальном положении. Образцы испытывают в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору. Предел прочности при изгибе вычисляют как среднее арифметическое из двух наибольших результатов испытания трех образцов.

Определение предела прочности при сжатии. Полученные после испытания на изгиб шесть половинок балочек сразу же испытывают на сжатие. Половинку балочки помещают между двумя пластинами так, чтобы боковые грани, которые при изготовлении прилегали к стенкам формы, находились на плоскостях пластинок, а упоры пластинок плот­но прилегали к торцевой гладкой плоскости образца. Образец вместе с пластинами тщательно центрируют на опорной плите пресса. Средняя скорость нагружения при испытании 2+0,5 МПа в 1с.

Предел прочности при сжатии отдельного образца вычисляют как частное от деления разрушающей нагрузки на рабочую площадь пла­стины 25 см². Предел прочности при сжатии вычисляют как среднее арифметическое четырех наибольших результатов испытания шести образцов.

5 Определение содержания доменного гранулированного шлака в цементах

Принцип метода. Данный метод основан на избирательной раство­римости клинкера и гранулированного доменного шлака в ацетон-этаноловом растворе салициловой кислоты. Гранулированный домен­ный шлак имеет нерастворимый остаток в среднем 95 %, а клинкер с 5 %-ной добавкой гипса − 30 %.

Применяемые реактивы и растворы. Кислота салициловая по ГОСТ 5844. Спирт гидролизный технический по ГОСТ 8314. Ацетон по ГОСТ 2603.

Раствор для эстракции (в расчете на одну пробу) готовят следую­щим образом: к 2,5 кг салициловой кислоты добавляют 35 мл ацетона и 15 мл спирта. Раствор для промывания осадка состоит из 700 мл аце­тона и 300 мл спирта.

Отбор и подготовка пробы. Из цемента массой 200 г квартованием отбирают 20 г и помещают в бюкс. Все определения проводят из наве­сок пробы, находящейся в состоянии естественной влажности.

Проведение анализа и расчет. Точную навеску цемента, массой 0,5 г помещают в стакан емкостью 250 мл, заливают экстракционным рас­твором, перемешивают на магнитной мешалке 1,5 часа, после чего фильтруют через плотный фильтр (синяя лента). Осадок на фильтре промывают небольшим количеством ацетон-этанолового раствора до исчезновения розового окрашивания фильтра. Затем фильтр с осадком переносят во взвешенный пустой тигель, подсушивают для удаления ацетона до высыхания фильтра при слабом нагревании на электро­плитке, озоляют и прокаливают в муфельной печи при температуре 850 °С до постоянной массы.

Величину нерастворимого остатка Н, в % в расчете на прокаленное вещество определяют по формуле

Н = (g₂ – g₁)/g100%,

где g₁ масса пустого тигля, г; g₂ масса тигля с осадком, г; g – масса прокаленной навески, г.

Содержание гранулированного доменного шлака, Ш, в % в цементе рассчитывают по формуле Ш = 1,47 (Н – 30).

6 Определение линейного расширения гипсовых вяжущих при твердении

Определение линейного расширения гипсовых вяжущих веществ при твер­дении производится на образцах-балочках с заформованными в их торцы металлическими закладными пластинами, имеющими углубле­ния в центре. Для этого используется прибор, состоящий из штатива, на котором укреплен индикатор часового типа с ценой деления 0,01 мм. Прибор устанавливают на жестком основании, исключающем воз­можность вибрации. Образец устанавливают в прибор в вертикальном положении, для чего осторожно поднимают стержень индикатора, ус­танавливают образец-балочку на нижний конус и подводят другой ее край под стержень индикатора, который затем опускают. Стрелку индикатора устанавливают на нулевое значение и приступают к фиксации ее дви­жения, вызываемого деформациями расширения твердеющего вяжуще­го. Началом отсчета следует считать момент появления положитель­ных деформаций, концом определения − момент прекращения движе­ния стрелки. После этого подсчитывают относительную деформацию расширения образца в процентах от первоначальной его длины.

7 Определение степени водостойкости гипсовых вяжущих веществ

Степень водостойкости искусственного камня на основе гипсовых вяжущих веществ оценивают по коэффициенту размягчения. Для этого испы­тывают с определением прочностных показателей три образца, высу­шенных до постоянной массы при температуре не выше 60 °С, и три идентичных образца - в водонасыщенном состоянии. Насыщают об­разцы, выдерживая их в воде в течение 2 ч, предварительно высушив до постоянной массы при температуре не выше 60 °С.

Коэффициент размягчения вычисляют как частное от деления предела прочности при сжатии водонасыщенных образцов на предел прочности при сжатии образцов в сухом состоянии с погрешностью 0,01. Дополнительную ин­формацию о степени водостойкости испытываемых образцов можно получить, сравнивая таким же образом пределы прочности на растяже­ние при изгибе.

8 Определение концентрации СаО и рН раствора через 7 суток после затворения ГЦПВ

Для приготовления препаратов навески полуводного гипса, портландцемента активной минеральной добавки помешают отдельно для каждого из препаратов в конические колбы вместимостью по 200 мл : заливают 100 мл дистиллированной воды. Колбы герметически закрывают резиновыми пробками, помещают на магнитную мешалку, взбалтывают их содержимое в течение 3 ч для предотвращения схватывания приготовленных суспензий. Затем колбы с препаратами хранят в течение 7 суток при 18 °С, взбалтывая вручную по два раза в сутки. Через 7 суток из каждой колбы отбирают по 50 мл водного раствора (путем фильтрования через бумажный фильтр) и определяют значение водородного показателя рН для каждого препарата.

В этих же растворах определяют концентрацию СаО титрованием в присутствии фенолфталеина 0,1 Н раствором соляной кислоты. Концентрацию СаО подсчитывают в г/л.

Пример. Пусть на титрование V_p = 50 мл раствора пошло 18,8 mл 0,1 Н раствора соляной кислоты с титром Т = 0,0028 г/м. Тогда концентрация СаО в г/л будет составлять

7,58 V _HCI Т 7,58^.18,8^.0,0028

СаО = ^{__________________} = ^{____________________} = 0,8 г/л.

V _р 50

Оптимальное содержание активной минеральной добавки в ГЦПВ должно обеспечивать снижение концентрации окиси кальция в раство­ре на седьмые сутки до величины, не превышающей 0,85 г/л.

9 Определение плотности бетона

Образец бетона измельчают до кусков размером 2 мм, затем отби­рают пробу массой не более 200 г, которая вновь измельчается, про­сеивается сквозь сито № 008, высушивается до постоянной массы и де­лится на две навески для параллельных опытов. Объем навески мате­риала определяют на приборе Ле-Шателье или в пикнометре. При ис­пользовании прибора Ле-Шателье в него наливают керосин до нижней отметки. Затем навеску массой 50 г осторожно через воронку высыпа­ют в прибор до тех пор, пока уровень керосина не поднимется до деле­ний в пределах верхней градуированной части прибора. Для удаления воздуха прибор 10 минут поворачивают вокруг вертикальной оси, за­тем замеряют верхний уровень керосина. Плотность бетона определяется как частное от деления массы пошедшего в пикнометр порошка на объем вытес­ненного керосина.

10 Определение пористости и водопоглощения бетона

Общую пористость в % рассчитывают по ГОСТ 12730.4 по зна­чениям плотности и средней плотности бетона. Средняя плотность бетона определяет­ся как отношение массы образца в сухом состоянии к его объему, ко­торый для образцов правильной формы определяется по геометриче­ским размерам, а для образцов неправильной формы − в водонасыщенном состоянии по объему вытесненной жидкости.

Для определения водопоглощения определяют массу образцов до и после водонасыщения, которое продолжается до тех пор, пока прирост массы за одни сутки не станет менее 0,1 % от первоначальной массы. Водонасыщение бетона может осуществляться кипячением в течение 4 часов образцов в воде, слой которой выше их поверхности не менее чем на 5 см.

Водопоглощение серии образцов определяют как среднее арифме­тическое двух определений. Величина водопоглощения по объему характеризует открытую капиллярную пористость бетона.

Открытая некапиллярная пористость определяется на тех же образ­цах. После насыщения в воде образцы устанавливают на 10 минут на решетке и с помощью объемомера определяют объ­ем вытесненной воды.

Сорбционную влажность определяют измерением приращения мас­сы бетона за счет поглощения паров воды из воздуха. Высушенные до постоянной массы образцы массой 100...150 г раскалывают на 3...4 ку­сочка и в стаканчике помещают в эксикатор над водой при относительной влажности воздуха 98%. Взвешивание ведут не реже 1 раза в неделю до постоянства массы образцов.

По величине сорбционной влажности рассчитывается показатель микропористости капиллярных пор.

Пример определения характеристик пористости и водопоглощения бетона.

Для определения плотности бетона часть бетонного образца высушили до постоянной массы и в измельченном состоянии навеску m ₀ = 47 г поместили в прибор Ле-Шателье, объем вытесненного керо­сина составил V ₁ = 5 см³.

Масса оставшегося образца бетона неправильной формы в высу­шенном состоянии составляла m _с = 186 г, после насыщения водой в течение 15 мин образец имел массу m ₁₅ = 190 г, а при насыщении в течение 60 мин − m ₆₀ = 192 г, В водонасыщенном состоянии масса образца составляла m ₂ = 198 г. Для определения объема образец в водонасыщенном состоянии опустили в объемомер, заполненный до предела водой. Из объемомера вытекла часть воды в стакан, масса пустого стакана m ₁ = 123 г, масса стакана с водой стала m ₂ = 199,45 г.

После 10-минутного выдерживания на решетке образец вновь по­местили в объемомер, масса стакана с водой m ₃ = 196 г.

Для определения сорбционной влажности кусочек образца с массой в высушенном состоянии m _с = 58 г поместили в эксикатор над водой, через 3 недели масса образца стабилизировалась и стала m _н = 59 г.

Результаты вычислений

1 Плотность бетона составляет ρ _б = 47:15 = 3,13 г/см³.

2 Средняя плотность бетона составляет ρ _б ^о =186,1/(199,45-123) = 2,43 г/см³.

3 Общая пористость бетона составляет П _о = (3,13-2,43)/3,13х100% = 22,36 %.

4 Водопоглощение по массе составляет W _m = (198-186)/186х100% = 6,45 %.

5 Водопоглощение по объему составляет W _о = 6,45^.2,43 = 15,67 %.

6 Водопоглощение через 60 мин (по массе) составляет

W ₆₀ = (192-186)/186х100% = 3,22 %.

7 Водопоглощение через 15 мин (по массе) составляет

W _m = (190-186)/186х100% = 2,15 %.

8 Отношение водопоглощений по массе через 60 и 15 мин к полно­му водопоглощению по массе составляет соответственно 3,22:6,45 = 0,50 и 2,15:6.45 = 0,33.

С помощью номограмм для дискретного метода (по ГОСТ 12730.4 приложение) определяется вспомогательный параметр η = 0,70, по которому определяется параметр α − показатель однородности разме­ров открытых капиллярных пор, α = 0,5.

Затем по номограммам ГОСТ 12730.4 определяем ή − показа­тель среднего размера открытых капиллярных пор, ή = 0,475;

9 Открытая некапиллярная пористость составляет

[186/2,43 – (196-123)]^.100 %

П _п = ^{_______________________________________} = 4,57 %.

186/2,43

10 Условно закрытая пористость составляет

П ₃ = П _о – П _кн = 22,3-15,67 = 6,63 %;

11 Открытая капиллярная пористость составляет

П _к = П _кп – П _п = 15,67-4,57 = 11,1 %.

12 Сорбционная влажность по объему составляет

W _о^с (59-58)^.2,43^.100/58 = 4,19 %.

13 Показатель микропористости бетона составляет

_{П мк = 4,19/15,67 = 0,27.}

Приложение 2

ПРИГОТОВЛЕНИЕ И ДОЗИРОВАНИЕ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ ДОБАВКИ

Для введения необходимого количества добавок заранее приготов­ляют их водные растворы повышенной концентрации: 1...5% − для воздухововлекающих добавок; 10...20% − для противоморозных добавок; 5...10% − для остальных добавок.

Необходимое количество раствора повышенной концентрации при дозировке ее в % от массы вяжущего определяется по концентрации приготовленного раствора и его плотности.

Например, требуется определить количество раствора А, добав­ки СДБ концентрации К = 5 % с тем, чтобы дозировка ее составила С = 0,25 % от массы цемента Ц = 100 г (плотность приготовленного рас­твора добавки ρ = 1,021 г/см³):

А = Ц^.С/К^.П = 100^.0,25/5^.1,021 = 4,9 см³

Недостающее количество воды составит Н, см³, с учетом воды, введенной с раствором добавки, определится (если необходимо, чтобы В/Ц = 0,3):

Н = В – А^.П(1-К/100) = 30-4,9^.1,021(1-5/100) = 25,25 см³.

Концентрации добавок, плотность растворов при 20°С и содержа­ние безводной добавки в 1 л раствора приведены в "Руководстве по применению химических добавок в бетоне" − М: Стройиздат, 1981.

При контроле плотности раствора необходимо учитывать ее изме­нение в зависимости от температуры.

Например, плотность раствора NaCl при 20°С ρ = 1,027 г/см³, тем­пературный коэффициент плотности Б = 0,00028. Определить плотность этого раствора при температуре t = 0 °C, г/см³:

ρ ₁ = ρ ₂₀ - Б^.(t-20) = 1,027+0,00028^.20 = 1,0326 г/см³.

Приложение 3

СПИСОК ГОСУДАРСТВЕННЫХ СТАНДАРТОВ

ГОСТ 125. Вяжущие гипсовые. Технические условия.

ГОСТ 310.1-310.4. Цементы. Методы испытаний. Общие положения.

ГОСТ 965. Портландцемент белый. Технические условия.

ГОСТ 969. Цемент глиноземистый. Технические условия.

ГОСТ 2544. Вещества вяжущие известьсодержащие гидравлические.

ГОСТ 3476. Шлаки доменные и электротермофосфорные гранулированные для производства цементов.

ГОСТ 4013. Камень гипсовый для производства вяжущих материалов.

ГОСТ 5050. Цемент кислотоупорный кварцевый кремнефтористый.

ГОСТ 5382. Цементы. Методы химического анализа.

ГОСТ 6139. Песок нормальный для испытания цементов. Технические условия

ГОСТ 9179. Известь строительная. Технические условия.

ГОСТ 9552. Цементы глиноземистый, высокоглиноземистый и гипсоглиноземистый расширяющийся. Методы химического анализа.

ГОСТ 9835.Портландцемент для производства асбестоцементных изделий. Технические условия.

ГОСТ 10178. Портландцемент и шлакопортландцемент.

ГОСТ 11052. Цемент гипсоглиноземистый расширяющийся.

ГОСТ 15625. Портландцемент цветной.

ГОСТ 22266*. Цементы сульфатостойкие. Технические условия.

ГОСТ 22236. Цементы. Правила приемки.

ГОСТ 22237. Цементы. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение.

ГОСТ 22688. Известь строительная. Методы испытаний.

ГОСТ 23464. Цементы. Классификация.

ГОСТ 23789. Вяжущие гипсовые. Методы испытаний.

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК

1 Буров Ю.С., Колокольников B.C. Лабораторный практикум по курсу "Минеральные вяжущие вещества". − М.: Стройиздат,1974.

2 Бутт Ю.М., Тимашев В.В. Практикум по химической технологии вяжущих материалов. − М.: Высшая школа, 1973.

3 Волженский А.В. Минеральные вяжущие вещества. − М.: Строй­издат, 1986.

4 Гипс: изготовление и применение гипсовых строительных материалов. /Пер. с нем. Брюкнер X., Дейлер Е., Фитч Г. и др.; Под ред. Ратинова В.Б. − М.: Стройиздат, 1981.

5 Глуховский В.Д., Пахомов В.А. Шлакощелочные цементы и бето­ны. − Киев, Будiвельник, 1978.

6 Руководство по применению химических добавок в бетоне. − М.: Стройиздат, 1981.

7 Справочник по химии цемента /Под ред. Б.В. Волконского и Л.Г. Судакаса − Л. : Стройиздат, 1980.

8 Сычев М.М., Бутт Ю,М., Тимашев В.В. Химическая технология вяжущих материалов. − М.: Высшая школа, 1980.

9 Хигерович М.И., Байер В.Е. Гидрофобно-пластифицирующие до­бавки для цементов, растворов и бетонов. − М.: Стройиздат, 1979.

10 Химия цементов / Под ред. ХФУ Тейлора. − М.: Стройиздат, 1969.

ОГЛАВЛЕНИЕ

Предисловие . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3

Введение. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3

Организация работ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4

Техника безопасности . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5

Отчет . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5