3.2. Микротвердость пленок
3.2.1. Влияние парциального давления азота с n 2 и температуре подложки t с
Микротвердости пленок можно управлять с помощью (я) парциальное давление азота ( р N 2 ), (II), температура подложки ( Т с ) и (III) ионной бомбардировкой ( U ы , я с ), см. Рис. 4 . Здесь, микротвердость H из Zr-Cu-N и Zr-Ti-Cu-N пленок с низкой (~ 15 ат.%) и высокой (~ 50 ат.%) содержанием Ti, распыленных при различных значениях U с и т ы , как функция р N 2 дан. Этот эксперимент показывает, что
Рис. 4. Микротвердость H из Zr-Cu-N и Zr-Ti-Cu-N пленок с низкой (~ 15 ат.%) и высокой (~ 50 ат.%) содержанием Ti, распыленных в I г = 1, U с = U П и -100 V, я с = 1 мА / см 2 , D S-T = 50 мм и три значения Т с = RT , 300 и 500 ° C, в зависимости от парциального давления азота с N 2 .
Рисунок варианты
(1) ионная бомбардировка растущей пленки является основным параметром, определяющим повышение его твердости H , сравнить H пленок производится на U с = U П , Т с = RT , и что из фильмов, снятых в U с = -100 В, я с = 1 мА / см 2 и Т ы ⩾ 300 ° C. Эффект Т ы на твердость пленки мала, потому что практически нет разницы между H из фильмов, снятых в то же самое ( U с = -100 В, яс = 1 мА / см 2 ) ионной бомбардировки и различные (300 или 500 ° C) значения Т с .
(2) фильмы распыленных в р N 2 > 0,02 Па при относительно интенсивной бомбардировки ( U с = -100 В,я с = 1 мА / см 2 ) на нагретой подложке (300 и 500 ° С) сверхтвердых (> 40 ГПа) и их микротвердости Hколеблется в относительно узком интервале примерно от 45 до 52 ГПа.
(3) микротвердость H из Zr-Cu-N фильмы следует аналогичная тенденция с ростом T с и U а также для Zr-Ti-Cu-N фильмы.
3.2.2. Влияние химического состава пленок
Химический состав распыленных пленок зависит от (I) химический состав распыленного цели, (II) ионной бомбардировкой ( U ы , я с ) растущей пленки, (III), температура подложки ( Т с ) и ( IV) парциальное давление азота ( р N 2 ), см. рис. 5 (для Zr-Cu-N пленок) и рис. 6 (для Zr-Ti-Cu-N пленок). Изрис. 5 и рис. 6 можно ясно видеть, что: (i) содержание N в фильме очень сильно возрастает с увеличением р N 2 и уже при очень низких значениях р N 2 от 0,02 до 0,05 Па достигает максимального значения, которое остается почти постоянной для р N 2 ⩾ 0,05 Па до 0,2 Па (максимальное значение рN 2 использовали в нашем эксперименте), (II), содержание азота в фильме уменьшается с ростом Т ы в связи с его десорбции с поверхности пленки, и (III ) содержание меди в фильме уменьшается с увеличением ионной бомбардировкой ( U с = -100 В, я с = 1 мА / см 2 ) в связи с его льготной resputtering см. рис. 7 .
Рис. 5. Химический состав Zr-Cu-N фильмы, выбитых из ZrCu (90/10 в.%), легированные цель при двух температурах подложки (а) Т с = 300 ° C и (б) Т с = 500 ° С, Функция азота парциальное давление р N 2 .Осаждение параметры: Я г = 1, U с = -100 В, я с = 1 мА / см 2 , D S-T = 50 мм и р Т = 0,7 Па
Рисунок варианты
Рис. 6. Химический состав Zr-Ti-Cu-N фильмы реактивно выбиваются из ZrCu (90/10 в.%), легированные целевой фиксируются с помощью Ti (99,5%), фиксирующее кольцо внутреннего диаметра (∅ я = 70 мм) в U с =U П и -100 V, T с = RT и 500 ° C, D S-T = 50 мм и р T = р Ar + с N 2 = 0,7 Па
Рисунок варианты
Рис. 7. содержание меди в Zr-Cu-N фильмы, распыленных в U с = U П , я с = 0 мА / см 2 и Т с = RT, и U с = -100 В,я с = 1 мА / см 2 и Т с = 300 ° C, в зависимости от р N 2 .
Рисунок варианты
Принято считать, что микротвердость H сильно зависит от химического состава пленок. Таким образом, ожидается, что H будет зависеть от того Ti в Zr-Cu-N фильмы. Микротвердость H из Zr-Ti-Cu-N фильмах, как функция Ti и Cu содержание и стехиометрии х = N / (Zr + Ti) отображается в рис. 8 . Из этого рисунка видно, что
1
Микротвердость H немного выше (I) выше (~ 50 ат.%) содержанием Ti при более низкой Т с (300 ° C) и (II) ниже (~ 15 ат.%) Ti содержания при более высоких Т с (500 ° C).
2
Все фильмы с (I), низкий (⩽ 2 ат.%) Содержание меди и (II) и низкой (~ 15 ат.%) И высокой (~ 50 ат.%) Содержанием Ti обладают высокой микротвердостью Н = 40-50 ГПа, т.е. все эти фильмы сверхтвердые (⩾ 40 ГПа).
3
Сверхтвердые (⩾ 40 ГПа) пленки обладают очень разной стехиометрии х = N / (Zr + Ti) в диапазоне примерно от 0,6 до 1,1.
4
Фильмов, не содержащих азот (Zr-Ti-Cu) или очень маленькие ( X ⩽ 0,15) количество азота (Zr-Ti-Cu-N) относительно мягкие пленки с H в диапазоне от 7 до 15 ГПа.
Рис. 8. Микротвердость H из Zr-Ti-Cu-N пленок с низкой (~ 15 ат.%) и высокой (~ 50 ат.%) содержанием Ti, распыленных в I г = 1, U с = -100 V, я с = 1 мА / см 2 , D S-T = 50 мм и двух значениях T с = 300 и 500 ° С, как функции () в% Ti. (б) в Cu%,., и ( в) X = N / (Zr + Ti). H измерялась в 20-мН нагрузки алмазов Vicker в индентора.
Рисунок варианты
Эти экспериментальные факты показывают, что ни стехиометрии х = N / (Zr + Ti), ни содержание Ti в Zr-Ti-Cu-N пленок является ключевым параметром, который определяет максимальную твердость Hмакс . Ключевым параметром, который принимает решение о максимальной твердости H макс , является структура пленки.