
- •Заняття №13
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретичні основи рефрактометричного аналізу
- •Експериментальна частина Завдання 1. Визначення вмісту цукру в розчині Побудова калібрувального графіка
- •Хід визначення
- •Визначення показника заломлення і розрахунки
- •Завдання 5. Контроль якості приготовлених розчинів і терміни зберігання концентрованих розчинів лікарських речовин
- •Літературa
- •Заняття №14
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Фотоколориметрія
- •Підготовка серії стандартних розчинів
- •Підбір світлофільтрів
- •Підбір кювети
- •Підготовка досліджуваного розчину
- •Дані для калібрувального графіка
- •Завдання 2. Фотоколориметричне визначення феруму (III) у препараті
- •Побудова калібрувального графіка
- •Літературa
Експериментальна частина Завдання 1. Визначення вмісту цукру в розчині Побудова калібрувального графіка
В хімічних склянках на 50 см3 зважують на технічних терезах із точністю до 0,01 г: 1, 2, 3, 4, 8, 16 г цукру, кількісно переносять наважки в мірні колбочки на 100 см3 і доводять до мітки дистильованою водою. Отримані розчини добре перемішують. Користуючись рефрактометром визначають показник заломлення кожного розчину. За отриманими даними будують калібрувальний графік в координатах: концентрація цукру в г/дм3 – на осі абсцис, показник заломлення – на осі ординат.
Хід визначення
Проводять вимірювання показника заломлення досліджуваного розчину. За знайденим значенням за допомогою графіка, побудованого за стандартними розчинами, визначають концентрацію цукру в досліджуваному розчині.
Завдання 2. Визначення вмісту спирту в розчині
Побудова калібрувального графіка
Готують ряд стандартних розчинів етилового спирту, відмірюючи із точних бюреток у пробірки, які мають корки , об'єми цих рідин :
Спирт (см3) 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Вода (см3) 9 8 7 6 5 4 3 2 1
і обчислюють об'ємні проценти спирту в сумішах.
Визначіть показник заломлення кожного із розчинів і побудуйте графік, відкладаючи на осі абсцис вміст спирту у сумішах (в об'ємних відсотках), а на осі ординат – величини показника заломлення.
Хід визначення
Визначають величину показника заломлення досліджуваного розчину і потім за графіком – кількість вмісту в суміші спирту. Паралельно визначають вміст спирту в досліджуваній суміші за допомогою денсиметра і за таблицями значень залежності густини розчину від концентрації спирту знаходять концентрацію спирту в розчині і порівнюють дані.
Завдання 3. Визначення складу суміші двох органічних рідин
Побудова калібрувального графіка
Готують ряд стандартних сумішей органічних рідин і визначають відповідні їм показники заломлення. Визначають також показники заломлення чистих рідин. При цьому рідини А і Б можуть бути взятими в таких співвідношеннях:
Рідина А (см3 ) : 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0 8,0 9,0
Рідина Б (см3 ) : 9,0 8,0 7,0 6,0 5,0 4,0 3,0 2,0 1,0
Вказані об'єми відміряють у пробірки з притертими корками і добре перемішують. Потім визначають показники заломлення і за знайденими значеннями будують калібрувальний графік. На осі ординат відкладають показник заломлення, а на осі абсцис склад суміші в об'ємних відсотках.
Хід визначення
Визначають показник заломлення досліджуваної суміші і за допомогою графіка визначають склад суміші.
Завдання 4. Ідентифікація речовини за значенням його
показника заломлення і молекулярної рефракції
Величина молекулярної рефракції знаходиться в прямій залежності від природи і будови речовини. Якщо визначити показник заломлення якої–небудь речовини (органічної рідини), а також її густину, то за цими експериментальними даними, користуючись таблицею властивостей органічних сполук, можна орієнтовно встановити, яка досліджувалась речовина. Якщо потім обчислити молекулярну рефракцію за виразом
а також за сумою атомних рефракцій і рефракцій хімічних зв'язків, то співпадання знайдених числових значень послужить підтвердженням правильності зроблених висновків відносно природи речовини (табл.1).
Таблиця 1.
Атомні рефракції й рефракції хімічних зв'язків
C |
2,418 |
N(первинні аміни) |
2,322 |
Н |
1,100 |
N(вторинні аміни) |
2,449 |
О=(карбоніл) |
2,211 |
N(третинні аміни) |
2,840 |
О‹ (етери, естери) |
1,643 |
S – (меркантани) |
7,69 |
О – (гідроксил) |
1,525 |
СН – група |
5,459 |
Cl |
5,967 |
Подвійний зв'язок (С=С) |
1,733 |
Br |
8,865 |
Потрійний зв'язок (С ≡С) |
2,398 |
I |
13,900 |
|
|
Величини атомних рефракцій і рефракцій хімічних зв'язків наведені для жовтої лінії спектра Натрію.