Експериментальна частина

1. Приготування розчину натрію тіосульфату

Na₂S₂O₃•5H₂O

Приготувати титрований розчин натрію тіосульфату за точною наважкою не можна за наступними причинами:

1.Натрію тіосульфат реагує з карбонатною кислотою, розчиненою у воді:

S₂O₃^2- + H₂O + CO₂ = HSO₃^- + HCO₃^- + S↓

Внаслідок цього концентрація тіосульфату в розчині після його приготування протягом деякого часу змінюється. Тому концентрацію встановлюють через 8-10 днів після приготування розчину. Вплив вуглекислого газу можна зменшити, якщо до 1 дм³ розчину натрію тіосульфату додати 0,1 г натрію карбонату, який реагуючи з карбону (IV) оксидом, зв’язує йони карбонатної кислоти.

2.Натрію тіосульфат оксидується киснем повітря:

Na₂S₂O₃ + O₂ = Na₂SO₄ + 2S↓

Внаслідок цього титр необхідно періодично перевіряти.

3.Натрію тіосульфат розкладається тіобактеріями.

Для попередження цього рекомендується додавати в якості антисептика HgI₂ (10 мг на 1 дм³ розчину) і зберігати розчини захищеному від світла місці.

Розчин натрію тіосульфату готують приблизної концентрації і встановлюють точну концентрацію за допомогою калію дихромату.

Титр Na₂S₂O₃ встановлюють на основі загального принципу йодиметричного визначення оксидників, тобто спочатку діють на суміш KI і H₂SO₄ точно виміряним об’ємом титрованого розчину K₂Cr₂O₇:

K₂Cr₂O₇ + 6KI + 7H₂SO₄ = Cr₂(SO₄)₃ + 4K₂SO₄ + 3I₂ + 7H₂O.

Йод відтитровують досліджуваним розчином натрію тіосульфату:

I₂ + 2Na₂S₂O₃ = Na₂S₄O₆ + 2NaI.

У відповідності з цими реакціями молярна маса еквіваленту (М) калію дихромату дорівнює 49,03 г/моль, молярна маса еквіваленту (М) натрію тіосульфату дорівнює 248,2 г/моль.

Звідси, маса наважки натрію тіосульфату для приготування 0,02н розчину:

Наважку натрію тіосульфату зважують на технічних терезах, переносять у склянку з темного скла для приготування розчину і добавляють необхідний об’єм свіжопрокип’яченої охолодженої дистильованої води. Розчин перемішують і встановлюють титр через декілька днів.

2. Приготування розчину калію дихромату

K₂Cr₂O₇

Цей розчин готують за точною наважкою. Масу наважки калію дихромату розраховують за формулою:

Беруть наважку, зважують на аналітичних терезах, переносять у мірну колбу місткістю 250 см³, розчиняють у дистильованій воді, доводять розчин до мітки і добре перемішують. Наприклад, маса калію дихромату, необхідна для приготування 250 см³ 0,02н розчину дорівнює:

3. Встановлення концентрації розчину натрію тіосульфату за калію дихроматом

У колбу для титрування наливають за допомогою циліндра 5-7 см³ 20 %-го (за масою) розчину калію йодиду, 10-15 см³ 2М розчину сульфатної кислоти. Додають піпеткою аліквотну частину (25 см³) розчину калію дихромату і, накривши колбу годинниковим склом, щоб попередити втрати від випаровування йоду, для завершення реакції залишають суміш в темноті на 5 хвилин. Потім знімають годинникове скло і омивають його над колбою дистильованою водою. Додають у колбу близько 200 см³ води і приступають до титрування натрію тіосульфатом, налитим в бюретку.

Спочатку титрують без індикатора. Коли забарвлення розчину з темно-бурого перетвориться в блідо-жовте, додають приблизно 5 см³ розчину крохмалю і продовжують титрувати до переходу синього кольору в блідо-зелений від однієї краплі розчину натрію тіосульфату. Останні краплі слід додавати повільно, щоб не перетитрувати розчин. Якщо титрування проведено правильно, то від однієї краплі розчину калію дихромату розчин у колбі повинен забарвитись у синій колір.

Хоча калію дихромат та натрію тіосульфат між собою не взаємодіють, їх кількості, затрачені на реакції, еквівалентні. Тому концентрацію натрію тіосульфату обчислюють за формулою: