Определение зольности

Минеральные примеси в виде золы в том или ином количестве присутствуют практически во всех активных углях, получаемых из традиционного, “чистого” сырья. Присутствие более значительных их количеств следует ожидать по вполне очевидным причинам в активных углях, получаемых из промышленных отходов. Отдельные компоненты золы являются катализаторами многих нежелательных реакций, могущих осуществляться в присутствии ряда адсорбатов в условиях работы адсорбционной аппаратуры. В связи с этим контроль зольности исходного сырья, полупродуктов и получаемых сорбентов является весьма важным.

Для определения зольности в предварительно взвешенный на аналитических весах фарфоровый тигель (или лодочку) берут навеску опилок (10,1 г) и помещают его в нагретую до 250-300^оС муфельную печь, температуру в которой повышают затем в течение 1-1,5 ч до 85025^оС. Образовавшийся зольный осадок выдерживают при этой температуре в течение 1-2 ч, после чего тигель вынимают из муфеля и охлаждают вначале на воздухе в течение 5 мин, а затем в эксикаторе до температуры 18-20^оС. Охлажденный тигель взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. Контрольные прокаливания при той же температуре проводят в течение 30 мин до получения разности между двумя последовательными взвешивания, не превышающей 0,001 г.

Содержание золы вычисляют по формуле:

,

Где m - начальная масса образца, г; m_o – масса прокаленного образца, г.

Результаты двух параллельных определений для образцов с зольностью ниже 12% не должны расходиться более чем на 0,2%.

Пересчет зольности на абсолютно сухое А^с (%) и рабочее А^р (%) состояние образца осуществляются по формулам:

,

где W^a и W^p – содержания влаги соответственно при воздушно сухом и рабочем состоянии образца, %.

II. Получение угля-сырца Описание экспериментальной установки

Пиролиз исходного сырья с получением угля-сырца осуществляют на лабораторной установке, схема которой представлена на рис.II.1.

Основной частью установки является трубчатый кварцевый реактор 1 диаметром 35-40 мм, снабженный для обогрева электрической спиралью 2 и слоем асбестовой теплоизоляции 3^*.

Питание электроспирали и регулирование напряжения на ней осуществляют лабораторным трансформатором 4, положения регулятора которого фиксируют по калибровочному графику в соответствии с необходимой температурой в реакторе. Контроль

*Для обогрева реактора в установке может быть использована стандартная лабораторная трубчатая электропечь сопротивления СУОЛ – 0,25, 1/12 – М1

температуры в реакторе осуществляют с помощью помещенной в керамический чехол термопары 5 и отградуированного по температу-

ре милливольтметра 6. Порцию обрабатываемого материала 7 помещают внутри реактора между слоями керамической насадки 8.

Торцы реактора герметично закрыты пробками 9 с отверстиями для транспортных штуцеров. Для регулирования направления движения и расходов парогазовых потоков, удаления конденсата, отбора (при необходимости) проб газа и других нужд транспортные магистрали установки снабжены кранами 11-13,19,22,24 и 25. Для поглощения и аккумуляции продуктов пиролиза установка снабжена гидрозатвором 10 и аспиратором 18. Для осуществления активации угля-сырца в установке имеется оснащенный водомерным стеклом 16 и электрообогревом 15 парогенератор 14, производительность по пару которого регулируют лабораторным трансформатором 17. Наличие змеевикового холодильника 20, сепаратора 21 и газового счетчика 26 позволяет осуществлять разделение и измерение продуктов операции активации. Для контроля и регулирования давления их неконденсируемой парогазовой составляющей служат кран 22 и водяной манометр 23.