5. Подготовка образцов для испытаний на растяжение

Кроме химической структуры полимера, температуры и скорости испытания на механические свойства образцов существенно влияет и предыстория их подготовки к исследованию.

Обычно образцы испытывают в виде плёнки, крошки, прутка и т.д.. Чаще всего полимеры испытывают в форме двухсторонней лопаточки, вырубленной из плёнки. Плёнки из полимеров, способных к пластическому течению, могут быть приготовлены прессованием расплава полимера между двумя плоско-параллельными обогреваемыми поверхностями. Температуру прессования выбирают выше температуры плавления кристаллитов и ниже температуры термодеструкции полимера. Время и давление прессования подбирают такими, чтобы полученные плёнки были сплошными. Для того, чтобы плёнку было легко отделить от поверхности используют прокладки из специальных материалов: алюминиевой фольги, фторопласта и т.д.. В зависимости от задачи эксперимента после прессования задают различный режим охлаждения: закаливают, быстро перенося образец в охлаждающую жидкость, или снижают температуру по определённой программе.

Если полимер нежелательно подвергать нагреванию и можно подобрать растворитель, в котором он полностью растворяется, то плёнки получают методом полива раствора на горизонтально расположенную подложку. Для изготовления плёнок получают 3-5% растворы. Их перед использованием фильтруют через бумажный или стеклянный фильтр. В качестве подложек применяют различные материалы, натянутые как барабан на оправки или жидкости, налитые в чашку Петри. Жидкости должны не смешиваться с растворителем, в котором растворён полимер, и иметь плотность большую, чем раствор. Удобно для этих целей использовать ртуть.

Приготовленный раствор наливают на подложку и накрывают стеклянным колпаком для уменьшения скорости испарения растворителя и защиты от попадания пыли. Растворитель должен испаряться очень медленно для получения ровных плёнок. После снятия плёнок с подложек их подвергают «старению» для того, чтобы прошла релаксация внутренних напряжений, возникших при испарении из неё растворителя.

Если полимерные материалы для испытаний получают полимеризацией олигомеров, смол и т.д., то отвердение проводят между плоскопараллельными пластинами, предварительно обработанными антиадгезивом. Из полученных плёнок вырубают специальным штампом двухсторонние лопаточки для испытаний. Из массивных заготовок лопаточки вытачивают на станках.

Перед проведением механических испытаний желательно охарактеризовать структуру полимера для лучшего понимания происходящих в системе под нагрузкой процессов.

Результаты измерений, полученные при определении механических свойств полимерных образцов при одной температуре и скорости деформирования, могут существенно отличаться, если плёнки, из которых вырубили лопаточки, имеют различную толщину. В больших образцах вероятность присутствия наиболее опасных дефектов или наиболее опасных микроразрушений больше, чем в малых. На рис.6 приведены кривые распределения прочности массивных образцов

δ_р, МПа

Рис.6

бутадиенстирольного сшитого эластомера для трёх толщин при одинаковой длине и ширине рабочей части лопаточки. Из представленных на рис.6 данных видно, что более тонкие образцы характеризуются большей прочностью и более узким распределением по прочностям.

Также необходимо отметить некоторые факторы, влияющие на точность определяемых при испытаниях результатов. Во-первых, перед началом исследований материалов все испытательные машины калибруют: для определения силы нагружают датчик нагрузок с определённой силой, разводят зажимы на некоторое расстояние для определения деформации и отмечают это на диаграммной ленте. Таким образом, определяют коэффициенты пересчёта записей на диаграммной ленте в истинные значения силы и перемещения зажима. Точность этих измерений определяет допускаемую погрешность каждого измерения. Тоже относится и к измерению размеров образца перед испытаниями.

Для определения относительной погрешности измерений необходимо обработать результаты прямого измерения в соответствии с правилами математической статистики и формулой для расчёта каждого вида измерений.

Во-вторых, точность определения результатов зависит от случайной погрешности, возникающей вследствие значительной неоднородности спытуемого материала. Каждый образец из одной партии содержит свой набор неоднородностей, и, поэтому на результаты измерений будет влиять не только погрешность метода измерения усилия и деформации, но и способность к сопротивлению, зависящая от его микроструктуры. Обычно результаты определения напряжений в одной серии образцов имеют меньший разброс, чем удлинений. Это можно объяснить, посмотрев на кривую зависимости напряжение-удлинение. После резкого подъёма напряжения на начальном участке наблюдается небольшое изменение напряжения при больших приростах деформации. Поэтому небольшие различия в прочности образцов проявляются в существенных отклонениях в удлинении при разрыве.

Поэтому все результаты определения деформационных характеристик материалов могут быть признаны достоверными, если они получены при испытаниях не менее 5-10 образцов.

Для испытаний на растяжение образцы готовят из предварительно полученных плёнок в виде «лопаточек», форма которых представлена на рисунке. Для этого, обычно используют специальные вырубные ножи. Также образцы такой формы можно получать при полимеризации в специальных формах.

По размерам образца определяют начальное сечение и длину рабочей части.