Изготовление тест-полосы
Фильтровальные бумаги «Красная лента» или «Синяя лента», нарезанные в виде полосок 2×10 см, пропитывают сначала 0,1 М раствором соли цинка или свинца, затем 0,1 М раствором диэтилдитиокарбамината натрия, используя чашки Петри или другую стеклянную посуду. Для предотвращения вымывания осадка бумаги, импрегнированные Zn(ДДТК)2 и Pb(ДДТК)2, пропитывают 1% раствором желатина, высушивают.
Влияние кислотности среды на определение меди (II)
Исходный раствор меди 1 мг/мл готовят по навеске из сульфата меди CuSO4·5H2O (чда) растворением в 0,05 М Н2SO4 в мерной колбе емкостью 100 мл. Стандартные растворы меди (II) с концентрацией 0,500 мг/мл и с различным значением рН (1, 3, 5, 6, 9) готовят разбавлением исходного раствора соответствующими буферными растворами в мерных колбах емкостью 50 мл. Наливают 20-30 мл испытуемых растворов меди (II) в стеклянные стаканчики и погружают в них подготовленные и нарезанные тест-полосы размером 2×2 см. Время появления окраски от 2 до 80 секунд. Выкладывают тест-полоски на сухую фильтровальную бумагу и сравнивают между собой.
Сделать вывод об окраске реакционной зоны и об оптимальном интервале рН, в котором наблюдается наиболее четкое, интенсивное и устойчивое окрашивание тест-полосы.
Получение индикаторной шкалы на ионы меди (II) в растворе
Разбавлением исходного раствора фоновым электролитом с оптимальной величиной рН в мерных колбах емкостью 50 мл готовят рабочие растворы меди (II) с различной концентрацией. С(Cu2+), мг/мл: 0,001; 0,005; 0.010; 0,050; 0,100; 0,500; 1,000. Наливают 20-30 мл рабочего раствора меди (II) в стеклянный стаканчик, начиная с наиболее разбавленного раствора, и погружают в него подготовленную тест-полосу размером 2×2 см. Время появления окраски от 2 до 80 секунд. С помощью пинцета вынимают тест-полосу из раствора и выкладывают на сухую фильтровальную бумагу. Таким образом получают образцы для концентрационной шкалы.
Полученную индикаторную шкалу на ионы меди (II) нужно сразу сфотографировать, так как интенсивность окраски тест-полос после высыхания может уменьшаться, и использовать в дальнейшем для определения меди (II) с использованием сканер-технологий.
Разработанные индикаторные бумаги можно использовать для определения меди (II) в реальных объектах.
Лабораторна робота № 4. Тест-определение меди (II) в мультивитаминах
Пробоподготовка осуществлялась растворением таблеток в воде при нагревании или в концентрированной азотной кислоте, в зависимости от того, в форме какого соединения содержится искомый компонент. Полученные растворы отфильтровывают, создают рН=1–3 и производят определения. Результаты тест-метода сравнивают с результатами инструментального (фотометрического или атомно-абсорбционного) анализа (табл.).
