3.2. Експериментальна частина

3.2.1. Органолептична оцінка солоду.

Визначення складу зеленого солоду, натури, абсолютної маси, засміченості, крупності та вирівненості сухого солоду

Прилади і реактиви: пурка; набір сит; бюкси (або чашки Петрі); пінцет (або шпатель); солод.

Послідовність виконання роботи

Органолептичну оцінку солоду дають за зовнішнім виглядом його зерен, їх кольором, запахом і смаком.

Із середньої проби зеленого солоду відбирають 25 г зерен, підраховують їх кількість і пінцетом відкладають окремо пророслі, непророслі та запліснявілі зерна. Підраховують кількість зерен у кожній фракції і виражають їх вміст у відсотках до загальної кількості зерен.

Натуру, абсолютну масу, засміченість, крупність і вирівненість сухого ячмінного солоду встановлюють за методикою визначення цих показників для ячменю [див. п. 1.2.].

3.2.2. Визначення вологості солоду

Прилади і реактиви: сушильна шафа; прилад Чижової; ексикатор; ступка; бюкс (або чашка Петрі); пінцет; газетний папір; солод.

Послідовність виконання роботи

Вологість зеленого солоду визначають за допомогою приладу Чижової. З паперу (типу газетного) вирізують два квадрати зі стороною 16 см, складають їх по діагоналі і в одержаних трикутниках загинають краї на 1,5 см. Пакети розміщують між нагрітими до температури 160-165^оС плитами приладу Чижової, сушать протягом 3 хв, переносять пінцетом в ексикатор, охолоджують 3-5 хв і зважують їх з точністю до 0,01 г. У зважені пакети беруть по 5 г розтертого в ступці зеленого солоду, рівномірно розподіляють його і висушують протягом 7 хв.

Після охолодження пакетів в ексикаторі протягом 10-15 хв їх зважують.

Вологість зеленого солоду (у % мас.) розраховують за формулою

W = (m₁ - m₂)*100 / (m₁ - m), (28)

де

m₁,m₂ - маса пакета з солодом до і після висушування, г;

m - маса порожнього пакета, г.

Відносна похибка двох паралельних визначень не повинна перевищувати 0,5%.

Для визначення вологості сухого солоду в бюксі (або чашці Петрі) зважують 2,0000 г розмеленого солоду (вміст борошна 90+1%). Бюкс ставлять у сушильну шафу, висушують наважку при температурі 105^оС протягом 3 год, охолоджують в ексикаторі 10-15 хв і зважують.

Вологість сухого солоду (у % мас.) розраховують за формулою

W = (m₁ - m₂)*100 / (m₁ - m), (29)

де

m₁,m₂ - маса бюкса з солодом до і після висушування, г;

m - маса порожнього бюкса, г.

Відносна похибка двох паралельних визначень не повинна перевищувати 0,2%.

3.2.3. Визначення амілолітичної активності солоду

Прилади і реактиви: ультратермостат; водяна баня; хімічні склянки на 600-800 і 100 мл; конічні колби на 250-300 мл; мірні колби на 500 і 200 мл; мірний циліндр; бюретки; піпетки на 100, 50, 25 і 10 мл; градуйовані піпетки на 5 мл; лійка; ступка; скляна паличка; 1 н. розчин NaOH; 1 н. розчин H₂SO₄; 0,1 н. розчин J₂; 0,1 н. розчин Na₂S₂O₃; розчинний крохмаль; ацетатний буферний розчин з pH 4,3; солод.

Послідовність виконання роботи

Приготування солодової витяжки. У хімічній склянці зважують 20,00 г розтертого в ступці зеленого солоду (або 20,00 г тонкорозмеленого сухого солоду), додають до нього 450 мл дистильованої води і термостатують затор протягом 1 год при температурі 40^оС. Одержану солодову витяжку охолоджують до 20^оС, доводять її масу дистильованою водою до 520 г і фільтрують до повної прозорості через сухий складчатий фільтр.

Приготування 2%-го буферного розчину крохмалю. У хімічній склянці зважують 10 г розчинного крохмалю (у перерахунку на АСР), ретельно перемішують його з 25-30 мл холодної дистильованої води і вливають одержану суспензію у 400 мл киплячої дистильованої води при неперервному перемішуванні. Розчин кип'ятять 5 хв і охолоджують також при неперервному перемішуванні з метою запобігання утворенню на його поверхні плівки. Крохмальний клейстер переносять у мірну колбу місткістю 500 мл, додають до нього 12,5 мл ацетатного буферного розчину з pH 4,3 і доводять його об'єм при температурі 20^оС дистильованою водою до мітки.

Оцукрення крохмалю. У мірну колбу на 200 мл вносять 100 мл 2%-го розчину крохмалю і термостатують його 20 хв при температурі 20^оС. Надалі до нього додають 5 мл солодової витяжки, вміст колби добре перемішують і витримують точно 30 хв при температурі 20^оС. Для припинення оцукрення крохмалю додають 3 мл 1 н. розчину NaOH. Об'єм оцукреного крохмалю доводять дистильованою водою при 20^оС до мітки і ретельно перемішують.

Визначення кількості утвореної мальтози. У конічну колбу відбирають піпеткою 50 мл оцукреного розчину крохмалю, додають до нього з бюретки 25 мл 0,1 н. розчину J₂ і 3 мл 1 н. розчину NaOH. Реакційну суміш перемішують, витримують 5 хв при кімнатній температурі, вносять у неї 4,5 мл 1 н. розчину H₂SO₄ і відтитровують непрореагований йод 0,1 н. розчином Na₂S₂O₃. Індикатором у цьому випадку служить неоцукрений крохмаль.

Об'єм розчину J₂ (V₁), витрачений на окислення мальтози, дорівнює різниці об'ємів внесеного на реакцію розчину J₂ та витраченого на титрування непрореагованого йоду розчину Na₂S₂O₃, і повинен становити 5-15 мл. Якщо він перевищує 15 мл, то дослід повторюють з витяжкою, приготовленою з 10 г солоду, а якщо він менший, ніж 5 мл, то для приготування солодової витяжки використовують 40 г солоду.

Визначення поправки на вміст мальтози у солодовій витяжці. У конічну колбу вносять: 12,5 мл солодової витяжки, 37,5 мл води, 25 мл 0,1 н. розчину J₂ і 3 мл 1 н. розчину NaOH. Суміш перемішують, витримують 5 хв при кімнатній температурі, додають до неї 4,5 мл 1 н. розчину H₂SO₄ і титрують непрореагований йод 0,1 н. розчином Na₂S₂O₃.

Розраховують об'єм розчину J₂ (V₂), зв'язаного солодовою витяжкою, і надалі у розрахунках використовують ¹/₁₀ частину від знайденої поправки до об'єму V₂, оскільки у 50 мл реакційної суміші міститься 1,25 мл солодової витяжки.

Визначення поправки на вміст мальтози у 2%-у розчині крохмалю. У конічній колбі послідовно змішують 25 мл 2%-го розчину крохмалю з 10 мл 0,1 н. розчину J₂ і 3 мл 1 н. розчину NaOH. Суміш перемішують, витримують 5 хв, підкислюють 4,5 мл 1 н. розчину H₂SO₄ і титрують непрореагований йод 0,1 н. розчином Na₂S₂O₃.

Розраховують об'єм розчину J₂ (V₃), зв'язаного крохмалем.

Розрахунок амілолітичної активності солоду (в умовних одиницях Віндіша-Кольбаха) виконують за формулою:

АА₁ = (V₁ - (V₂/10 + V₃)) * N * k * 171, (30)

де

V₁ - об'єм розчину J₂, витраченого на окислення мальтози, мл;

V₂ - об'єм розчину J₂, зв'язаного солодовою витяжкою, мл;

V₃ - об'єм розчину J₂, зв'язаного крохмалем, мл;

N - нормальність розчину J₂, г-екв/л;

171 - еквівалентна маса мальтози, г/г-екв;

k - коефіцієнт, який враховує розведення солодової витяжки (для наважки 10 г солоду k=4, 20 г - k=2, 40 г - k=1).

У перерахунку на АСР солоду:

АА = (АА₁ * 100)/(100 - W), (31)

де

W - вологість солоду, % мас.